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3種肉與肉制品水分含量測(cè)定方法介紹
閱讀：2712 發(fā)布時(shí)間：2018-8-13肉與肉制品中水分含量測(cè)定主要應(yīng)用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管中，根據(jù)餾出液體積計(jì)算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測(cè)其質(zhì)量的損失，從而測(cè)定其水分含量。
蒸餾法
原理：樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管中，根據(jù)餾出液體積計(jì)算含量。
試劑：甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。
儀器：水分測(cè)定器，水分接收管容量5mL，小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1mL。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。，將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析，若不立即分析，應(yīng)密封冷藏貯存，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
稱取適量樣品（到0.001g，含水2-4mL），放入250mL錐形瓶中，放入新蒸餾的甲苯或二甲苯，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著，接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積計(jì)算。
計(jì)算
試樣中水分的含量按下式計(jì)算：
式中：
X1：試樣中水分的含量，mL/100g；
V：接收管內(nèi)水的體積，mL；
m：試樣的質(zhì)量，g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過(guò)1%
直接干燥法：
原理： 樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測(cè)其質(zhì)量的損失。
試劑
如無(wú)特別說(shuō)明，所有試劑均為分析純。
（1）水：符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級(jí)水要求。
（2）砂：砂粒徑應(yīng)在12-60目之間。
用自來(lái)水洗砂后，再用6mol/L鹽酸煮沸30min，并不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作，直至煮沸后的酸液不在變黃，用水洗砂，至氯試驗(yàn)為陰性（取洗砂后的水1mL，加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液，若不混濁，即為陰性）。于150-160℃將砂烘干，貯存于密封瓶?jī)?nèi)備用。
（3）95%乙醇。
儀器和設(shè)備
（1）實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
（2）絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。
（3）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶：內(nèi)徑60-70mm，高35mm以下。
（4）細(xì)玻璃棒：末端扁平，略長(zhǎng)于稱量瓶直徑。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。，將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析，若不立即分析，應(yīng)密封冷藏貯存，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
將成有砂（砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍）和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30-60min，取出蓋好，置于干燥器中，冷卻至室溫，至0.0001g，并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。
稱取試樣5-8g（至0.0001g）于上述恒重的稱量瓶中。
根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL，用玻璃棒混合后，將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊，為了避免顆粒濺出，調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間，不斷攪拌，蒸干乙醇。
將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，再放入干燥箱中烘干1h，并重復(fù)上述操作，直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。
結(jié)果計(jì)算
樣品中水分的含量按下式計(jì)算：
式中：
X2：樣品中的水分含量，mL/100g；
m2：干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g；
m3：干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g；
m1：稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過(guò)1%。
快速水分檢測(cè)儀（仲裁法）
原理：
深圳冠亞SFY-30R肉制品水分檢測(cè)儀采用干燥失重法原理，通過(guò)加熱系統(tǒng)快速加熱樣品，使樣品的水分能夠在短時(shí)間之內(nèi)*蒸發(fā)，從而能在很短的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出樣品的含水率。檢測(cè)一般樣品通常只需3分鐘左右。冠亞水分儀采用的原理與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)烘箱法相同，檢測(cè)結(jié)果具有可替代性，儀器采用一鍵式操作，不僅操作簡(jiǎn)單而且也避免了人為因素對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的誤差。
參數(shù)：
1、稱重范圍：0-30g
●品牌：冠亞水分儀
●型號(hào)：SFY-30R肉類水分儀（國(guó)標(biāo)法）
2、水分測(cè)定范圍：0.01-100%
3、稱重小讀數(shù)：0.001g
●JQR稱重系統(tǒng)傳感器
●CMC計(jì)量許可證00000018號(hào)（生產(chǎn)許可證）
4、樣品質(zhì)量：0.5-30g
5、加熱溫度范圍：起始-160℃
●加熱方式：應(yīng)變式混合氣體加熱器
●微調(diào)自動(dòng)補(bǔ)償溫度15℃
6、水分含量可讀性：0.01%
7、顯示7種參數(shù)：
● 水分值，樣品初值，樣品終值，測(cè)定時(shí)間，溫度初值，終值，恒重值
●紅色數(shù)碼管獨(dú)立顯示模式
8、雙重通訊接口：RS 232
9、外型尺寸：380×205×325(mm)
10、電源：220V±10%
11、頻率：50Hz±1Hz
12、凈重：3.7Kg
選配件：
①標(biāo)配打印機(jī)一臺(tái)
②連接電腦軟件一套
儀器和設(shè)備
（1）冠亞SFY-30R肉制品水分檢測(cè)儀一臺(tái)。
（2）絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。
（3）取樣勺子、手套
操作步驟：
1、安裝：打開(kāi)設(shè)備包裝箱取出設(shè)備，放入配件后開(kāi)機(jī)自檢；
2、校準(zhǔn)：按“校準(zhǔn)”鍵，放砝碼，自動(dòng)校準(zhǔn)；
3、取樣：待測(cè)樣品放入樣品盤上，按“測(cè)試”鍵燈亮開(kāi)始工作；
4、測(cè)試：儀器加熱時(shí)水分窗口正在顯示丟失的水分值，測(cè)定結(jié)束報(bào)警，直觀顯示水分值
5、結(jié)束：記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵，將清理好的樣品盤放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個(gè)樣品的測(cè)量。
