您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
除草劑2，4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量的檢測
農(nóng)業(yè)化學除草劑的開端可以上溯到19世紀末期，在防治歐洲葡萄霜霉病時，偶爾發(fā)現(xiàn)波爾多液能傷害一些十字花科雜草而不傷害禾谷類作物；法國、德國、美國同時發(fā)現(xiàn)硫酸和硫酸銅等的除草作用，并用于小麥等地除草。有機化學除草劑時期始于1932年選擇性除草劑二硝酚的發(fā)現(xiàn)。20世紀40年代2，4-滴的出現(xiàn)，極大促進了有機除草劑工業(yè)的迅速發(fā)展。1971年合成的草甘磷，具有殺草譜廣、對環(huán)境無污染的特點，是有機磷除草劑的重大突破。加之多種新劑型和新使用技術的出現(xiàn)，使除草效果大為提高。1980年時世界除草劑已占農(nóng)藥總銷售額的41%，超過殺蟲劑而躍居*位
酚類除草劑是一種有機農(nóng)藥，目前應用較為廣泛的是五氯酚及其鈉鹽和２，４－二氯－６－硝基苯酚，自２０世紀３０年代以來，五氯酚及其鈉鹽作為一種廉價的除草劑、殺蟲劑得到廣泛的應用，但由于其不易降解且毒害性大、殘留也較高，已受到國家有關部門的限制。２，４－二氯－６－硝基苯酚的應用也很廣泛.
目前，測定２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚的方法有比色法、分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜法等。由于液液萃取前處理過程常需進行多次操作，比較麻煩且測定誤差大，因此，近年來固相萃取技術常與氣相色譜技術聯(lián)用于酚類除草劑的分離和檢測，然而相關文獻中所報道的方法步驟和分析參數(shù)各異、對比性較差，不利于在司法鑒定檢測中應用。
為了優(yōu)化前處理和分析方法，可采用固相萃取柱對魚塘水中２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚進行萃取，經(jīng)Ｎ－（叔丁基二甲硅烷基）－Ｎ－甲基三氟乙酰胺試劑衍生化，用氣相色譜法測定魚塘水中２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚的含量。
檢測儀器：氣相色譜儀，配電子捕獲檢測器。
檢測方法：取大孔樹脂適量，在１０ｍＬ甲醇溶液中浸洗活化約３０ｍｉｎ，用水洗去多余甲醇，然后轉入小層析柱（可用去掉乳頭的吸管在拉細處塞少許脫脂棉制備）中。取含５μｇ內(nèi)標物２，４－二氯苯酚魚塘水樣１０ｍＬ過固相萃取柱后，用５ｍＬ水淋洗，７ｍＬ二氯甲烷洗脫，洗脫液于ＫＤ濃縮器中濃縮至干，用０．２ｍＬ環(huán)己烷溶解，加入衍生化試劑１０μＬ，加塞密封，在６０℃水浴中反應３０ｍｉｎ，用氮氣吹干，用０．２ｍＬ無水乙酸乙酯溶解，在儀器工作條件下進樣分析。