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LC-MS/MS 方法分析牛奶中全氟烷基和多氟烷基物質（PFAS）化合物
閱讀：327發布時間：2025-2-6
全氟烷基和多氟烷基物質（PFAS）是一類人造有機化合物，由于這類化合物被廣泛使用且不易降解，導致它們在飲用水、土壤、食品和各種生物基質中普遍存在。人與 PFAS 接觸可能導致多種健康問題，包括甲狀腺疾病、肝臟損傷、免疫力下降和癌癥等。食物來源已被確定為接觸 PFAS 的主要途徑之一，因此必須采用穩定、準確、高靈敏度的方法來監測食品中的這類化合物。
本文將介紹牛奶中 PFAS 的分析方法，該方法也可實現膽汁酸和多種 PFAS 化合物的分離，從而避免了膽汁酸對 PFAS 測定的干擾，也可用于動物源食品基質中 PFAS 類化合物的分析和測定。
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表 1 : 分析條件
圖 2: 上圖為 28 種 PFAS 和內標的色譜圖（受膽汁酸共洗脫影響的 PFAS 為 PFOS 和 FOSA）；
下圖為使用相同色譜條件分析的三種膽汁酸的色譜圖。
圖 3 : 強化濃度為 0.01 µg/kg 的牛奶樣品按上述樣品制備方法制備后的分析譜圖，同位素內標濃度為 0.1 μg/kg
分離度
分析生物 / 組織樣品中的 PFAS 時，需要特別關注膽汁酸的干擾。牛磺脫氧膽酸（TDCA）是一種內源性化合物，可以在動物源樣品中高濃度檢出。該化合物與牛磺熊去氧膽酸（TUDCA）和牛磺鵝去氧膽酸（TCDCA）一樣與 PFOS 具有相同的質譜 MRM 離子對：499>80。本文介紹的分析方法，可以確保 PFOS 與各種膽汁酸的分離。
線 性
配置 8 個濃度水平的標準溶液，進 LC-MS/MS 分析檢測，加權方式為 1/x 進行線性擬合。線性范圍：0.03/0.1-50 ppb，所有化合物的線性相關系數 R2 均大于 0.992 。
準確度與精密度
使用目標 LOQ（0.01 μg/kg）對準確度和精密度進行了評估。每個樣品一式三份加標，一式三份進行分析。對空白基質樣品進行了提取和分析以確定 PFAS 的內源性水平。EURL 文件中涉及的四種 PFAS 類化合物的平均回收率在 100.70-112.95% 范圍，RSD% 在 2.56-16.63% 范圍。該分析方法中監測的大多數化合物的準確度和精密度都在可接受范圍（圖4）。
圖 4 : 監測的 28 種 PFAS 化合物的回收率和 %RSD 結果
本文建立了牛奶中 PFAS 類化合物分析的 LC-MS/MS 方法，膽汁酸與待測物之間獲得了良好的分離，排除了膽汁酸帶來的可能干擾。針對牛奶，使用 QuEChERS 和 dSPE 優化了樣品制備方法，為四種 PFAS 化合物分析提供了良好的分析結果，其它化合物的結果也在可接受范圍。長鏈磺酸類 PFAS（C11-C13）的回收率較低，可能與該類化合物易被乳脂層包裹有關。本文開發的色譜方法同樣適用于可能含有高水平膽汁酸干擾的其它動物源基質樣品中 PFAS 類化合物的分析。
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