毛細(xì)管柱的老化的條件設(shè)置和操作步驟

閱讀：2744發(fā)布時間：2022-2-21

　　色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?br />

　　條件設(shè)置：

　　汽化溫度：比樣品沸點(diǎn)高20～30℃；

　　柱溫：在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整；

　　檢測溫度 >柱溫 > 120℃(FID)；

　　分流比：小口徑>100:1 ;大口徑10～50:1或不分流進(jìn)樣(用專用接頭)；

　　尾吹：15～30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣：1～5ml/分；

　　進(jìn)樣量：0.3～0.5μl；

　　定性與定量：定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS；

　　定量：一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量；

　　操作步驟：

　　1).取出記錄本登記使用者和開始時間。

　　2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

　　3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。

　　4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。

　　5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。

　　6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

　　7).根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。

　　8).FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。

　　9).設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。

　　10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)行分析。

　　11).待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)樣分析。

　　老化的最高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間，建議不超過10min；對于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相)，建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。

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