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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測(cè)磷酸鐵鋰中的水分

閱讀:1950      發(fā)布時(shí)間:2022-7-7
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樣品名稱(chēng):    磷酸鐵鋰

 磷酸鐵鋰是一種鋰離子電池電極材料,化學(xué)式為L(zhǎng)iFePO4(簡(jiǎn)稱(chēng)LFP [3]  ),主要用于各種鋰離子電池。 自1996年日本的NTT揭露AyMPO4(A為堿金屬,M為CoFe兩者之組合:LiFeCoPO4)的橄欖石結(jié)構(gòu)的鋰電池正極材料之后, 1997年美國(guó)德克薩斯州立大學(xué)John. B. Goodenough等研究群,也接著報(bào)導(dǎo)了LiFePO4的可逆性地遷入脫出鋰的特性。

美國(guó)與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料來(lái)源更廣泛、價(jià)格更低廉且無(wú)環(huán)境污染。美國(guó)與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料來(lái)源更廣泛、價(jià)格更低廉且無(wú)環(huán)境污染。

—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)磷酸鐵鋰中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的

—儀器配置— 

1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極,電解電極 

4、電子天平(0.1mg) 

5、氣泵 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水) 

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍:室溫~300℃ 

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—測(cè)定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線(xiàn),加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱(chēng)取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

4、輸入樣品稱(chēng)取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

 

—測(cè)定條件— 

1、溫度設(shè)置:180℃ 

2、流量設(shè)定:50ml/min 

3、滴定延時(shí):120S

4、漂移扣除:自動(dòng) 

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)

 


樣品名稱(chēng):

磷酸鐵鋰

環(huán)境濕度:

65%

環(huán)境溫度:

24


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.2292


638.6

5:32

0.2786


2

0.2277


628.5

5:34

0.2760


3

0.2911


818.6

6:13

0.2812


平均值:ppm

0.2786


相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

0.9332%





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