—樣品介紹—
化合物，其外觀呈白色粉末狀，熔點1520～1564℃，不溶于水，有很強的助熔性質(zhì)。可用于含鈦釉原料，用量少即具有助熔性質(zhì)，可用做助熔劑。放置在常溫密閉，陰涼通風干燥處，避光，不能與明火接觸。鋰電池負極材料。
—實驗目的—
本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測鈦酸鋰樣品中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）
6、10ml 干燥樣品瓶
7、加熱伴管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）
2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）
3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為190℃，流量調(diào)整為 60ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出，用電子天平稱取約 0.25g 樣品置于樣品 瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置：190℃
2、流量設(shè)定：60ml/min
3、滴定延時：200S
4、漂移扣除：自動
5、空白扣除：扣除
—實驗結(jié)果—
采用禾業(yè)科技的V310S-KFH鋰電池水分測定儀可以方便，準確，快速的檢測鈦酸鋰中的水分。
樣品名稱： 鈦酸鋰1# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug
測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結(jié)果 ppm
1 0.2186 863.6 4:20 4095.594
2 0.3185 572.4 4:34 4132.852
3 0.1728 724.2 4:33 4190.972
平均值 ppm： 4139.806
RSD偏差 %： 1.1611%
樣品名稱： 鈦酸鋰2# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug
測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結(jié)果 ppm
1 0.2709 509.2 5:23 1879.660
2 0.3820 712.2 6:12 1864.398
3 0.2829 533.7 5:36 1886.532
平均值 ppm： 1876.8633
RSD偏差 %： 0.6036%
樣品名稱： 鈦酸鋰3# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug
測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結(jié)果 ppm
1 0.5033 971.0 6:54 1929.271
2 0.4347 822.4 6:37 1891.879
3 0.4711 886.7 6:21 1882.191
平均值 ppm： 1901.1137
RSD偏差 %： 1.3077%
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