準(zhǔn)備

·         接通反應(yīng)釜、氣泵的電源；

·         旋開反釜上卡套的螺栓，打開釜上蓋，加入反應(yīng)物，注意加料量不要超過釜容積的3/4；

·         緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應(yīng)釜上下接口處對齊，適當(dāng)調(diào)整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復(fù)上述操作；

·         將反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間，先用小扳手對角旋緊螺栓后，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時吃住勁即可，不要過于用力）。反應(yīng)（帶壓）

·         檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進(jìn)氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)；

·         開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥；

·         開啟反應(yīng)釜

·         開啟冷卻水，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速；

·         檢查熱電偶已插入后，開啟加熱開關(guān)，運(yùn)行加熱程序；

·         反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距）的變化，尤其是壓力的變化

后處理

停止反應(yīng)：

（1）設(shè)定溫度至室溫，自然降溫；

（2）打開反應(yīng)釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；

（3）關(guān)閉排氣閥，打開反應(yīng)釜卡套的螺栓，打開釜蓋，取出反應(yīng)產(chǎn)物。

清洗反應(yīng)釜：每次實驗后要嚴(yán)格清洗反應(yīng)釜。

檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊，適當(dāng)調(diào)整后，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應(yīng)釜調(diào)整到反應(yīng)前的狀態(tài)，檢查各閥門是否關(guān)緊。

注意事項

要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。

實驗中，務(wù)必監(jiān)守崗位，絕不得擅自離崗。

使用反應(yīng)釜前應(yīng)通知導(dǎo)師，并在導(dǎo)師的監(jiān)督下進(jìn)行實驗操作。

使用前檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。

閥門不要旋的過緊，會損傷閥門。

實驗結(jié)束后，反應(yīng)釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。