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定氮儀的使用注意事項

閱讀：1326 發(fā)布時間：2023-2-22

　　隨著科技的進步，科研人員的努力，定氮儀已邁上一個新的臺階并在食品測定中發(fā)揮著重要作用。在保證準確度的前提下，定氮儀將向更簡便、高效、系統(tǒng)化、自動化、智能化等方向迅猛發(fā)展，以滿足各行業(yè)的不同需求。

　　注意事項：

　　上機測定：儀器稀釋水采用中性去離子水；蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準酸必須按照標(biāo)準配制和標(biāo)定。上機測試樣品前，應(yīng)打開儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強堿性，這樣才能使（NH4）2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積（40%NaOH）。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。蒸餾是否完全，半自動定氮儀可用精密 pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾完全。全自動定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間（經(jīng)驗值）確保蒸餾完全。蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果。要求操作者根據(jù)實際情況，按照要求操作。

　　2、樣品前處理：樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細小均勻，液體樣要混合均勻。

　　3、模塊化消解裝置消化樣品：消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化完全而造成氮損失，影響結(jié)果準確性。

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