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賽默飛紅外光譜儀的制樣方法
1.賽默飛紅外光譜儀氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2.賽默飛紅外光譜儀液體和溶液試樣
(1)液體池法
對(duì)于沸點(diǎn)較低揮發(fā)性較大的試樣，將液層厚度為0.01~1mm注入封閉液體池中即可。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，可以樣品調(diào)整厚度，仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，則可適當(dāng)配成稀溶液進(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3.賽默飛紅外光譜儀固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用(5~10)´107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測(cè)定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡