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黃曲霉素解決方案/碘化學衍生
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貨物所在地: 上海上海市
更新時間: 2025-03-11 21:00:32
期: 2025年3月11日--2025年9月11日
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產品簡介

【簡單介紹】
中藥材中*的測定(*執行2015 版中國藥典*測定法)
1、適用范圍
適合于陳皮、胖大海、僵蠶、酸棗仁、桃仁,柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等中藥材品種。

詳細介紹

本法系用高效液相色譜法(附錄ⅥD)側定藥材飲片劑制劑中的*(以黃曲霉毒B1、黃曲霉毒索B2、*G1和*G2總量計),除另有規定外,按下列方法測定。

     色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(10:18:42)為流動相,流速每分鐘0.8ml;采用柱后衍生法檢測。衍生溶液為0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加人甲醇100ml使溶解,用誰稀釋至1000ml制成),衍生化泵流速每掙鐘0.3ml衍生化溫度70℃;以熒光檢測器檢測,激發波長λex=360nm(或365nm),發射波長λem=450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

     混合對照品溶液的制備 精密量取*混和標準品(黃曲霉毒B1、黃曲霉毒索B2、*G1、*G2標示濃度分別為1.0ug/ml、0.3ug/ml、1.0ug/ml、0.3ug/ml)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為儲備液。精密量取儲備液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。

     供試品溶液的制備 取供試品粉末約15g(過二號篩),精密稱定,加氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉/分鐘),離心5分鐘(離心速度2500轉/分鐘),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過,量取續濾液20.0ml,通過免疫親和柱,流速每分鐘3ml,用水20ml洗脫,洗脫液棄去,使空氣進入柱子,將水擠出柱子,再用適量甲醇洗脫,收集洗脫液,置2ml量瓶中,并用甲醇稀釋至刻度,搖勻。即得。

     測定法   分別精密吸取上述混和對照品溶液5ul、10ul、15ul、20ul、25ul,諸如 液相色譜儀,測定峰面積,以峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標,繪制標準曲線,另精密吸取上述供試品溶液20-25ul,注入液相色譜儀,測定峰面積,從標準曲線上讀出供試品中相當于*B1、黃曲霉毒索B2、*G1、*G2的量,計算,即得。


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