熱重分析儀是目前國(guó)產(chǎn)先進(jìn)的熱分析儀器。用途十分廣泛，可進(jìn)行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變，凝聚體系的相圖，固體的熱分解，有固體參加的化學(xué)反應(yīng)，試樣的要求、純度和鑒定，無(wú)機(jī)固體的表面吸附物質(zhì)的測(cè)定，催化活性和多相反應(yīng)速度的研究，液晶，鐵電轉(zhuǎn)換——居里點(diǎn)，聚合物，煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì)，石油及其有關(guān)產(chǎn)物，纖維、推進(jìn)劑和煙火，水凝水泥，玻璃和陶瓷，配位化合物，空間研究的應(yīng)用，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)相變，分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究；可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒別分析，組份分析，還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定。
熱重分析儀常見(jiàn)故障原因及其解決方法：
1.樣品支架脫落斷裂
(1)樣品支架脫落問(wèn)題
仔細(xì)觀(guān)察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn)，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(600℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
熱重分析儀
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
在熱重分析儀使用的過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平測(cè)量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專(zhuān)業(yè)工程師維護(hù)，究其原因可能是：在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)，就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì)造成類(lèi)似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。
2、TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線(xiàn)會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞
3、TG測(cè)試的精確度降低
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
(2)長(zhǎng)期測(cè)樣，支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測(cè)試精確度。
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠
在樣品測(cè)試過(guò)程中，恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵，必要時(shí)添加適量純水。
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