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熱重分析儀測量原理以及操作規(guī)程的講解

閱讀:4737      發(fā)布時間:2019-1-8
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   熱重分析儀,又名微機差熱天平(TGA)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。通過計算機和相關軟件進行數(shù)據(jù)處理后打印出測試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

  熱重分析儀我們一般較為常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。
  所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。
  零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

熱重分析儀


 
  熱重分析儀操作規(guī)程:
  1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側(cè)按鈕及流量計可進行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,一般不變,按照現(xiàn)有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
  有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
  3、試驗時,需首先進行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進行試驗,得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
  4、打開軟件,點“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗不用填寫,試樣質(zhì)量需填寫準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結(jié)束后,取對應的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時間不設置。
  如果有兩個升溫速率時,可添加序號進行增加。
  以上設置完成后,點窗口有下角“檢查”,設置沒有問題是,窗口左下角位置可點“確認”鍵;有問題時,提示問題,“確認”鍵不能點。點確認后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
 
  熱重分析儀可以用來測定金屬絡合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導期、催化劑的篩選以及反應動力學的研究等。廣泛應用于無機、有機、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領域,是國防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學變化的重要分析儀器。

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