本文介紹了一種氣相色譜-三重四極桿質譜法(GC-MS/MS)測定食品和動物飼料中超痕量二惡英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用島津GCMS-TQ8040儀結合MRM監測模式進行檢測，采用13C標記同位素內標法定量。結果顯示該方法具有較好的靈敏度和重復性（2,3,7,8-TCDD進樣量為20 fg時，峰面積RSD%< 15%（n=12），信噪比S/N>40），且在0.1-200 ng/mL (TCDD)濃度范圍內具有良好的線性（線性相關系數R2>0.999）。實際樣品的檢測結果與高分辨氣相色譜-高分辨質譜（HRGC/HRMS）法的測定結果具有較好的一致性，表明GCMS-TQ8040能夠按照歐盟法規要求實現對食品和動物飼料中痕量二惡英的分析檢測。