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島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究

時間:2024-9-30 閱讀:7376
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島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究 

 

中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)

藥材內(nèi)源性毒性物質(zhì)是指在藥用植物( 或動物) 生長發(fā)育過程中經(jīng)生物代謝形成的一類有毒性作用的物質(zhì),其中化學(xué)成分是其主要物質(zhì)類型。化學(xué)成分類內(nèi)源性毒性物質(zhì)往往具有雙相的作用,即毒性和藥效性。內(nèi)源性毒性物質(zhì)主要分為生物堿類、類、萜類、內(nèi)酯類、毒蛋白、金屬類。[1]

島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究 

目前現(xiàn)行版藥典一部收載毒性藥材大概是84種,在【性味與歸經(jīng)】提到“有小毒、有毒、有大毒"等,目前約10個各論標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了相關(guān)毒性物質(zhì)控制要求,近年來科研單位、藥品檢驗機(jī)構(gòu)等在積極開展中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究,研究技術(shù)主要是HPLC、LC-MS/MS、LC-QTOFMS等,前處理和色譜分析需要較長的時間。

 

參考文獻(xiàn)

[1]段亞萍,驕陽,劉好,等.中藥中內(nèi)源性毒性成分分析方法研究進(jìn)展[J].中國中藥雜志,2018,43(24):4808-4816.DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20180703.009.

 

津特色分析技術(shù)原位探針電噴霧離子源質(zhì)譜儀

原位探針電噴霧離子源質(zhì)譜儀(PESI-MS/MS)無需色譜分離前端,可以開展樣品中內(nèi)源性毒性物質(zhì)原位分析。

島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究 

PESI(Probe Electro Spray Ionization)TQ離子源可以作為選配件,輕松替換ESI離子源,與LC/MS/MS聯(lián)用。與ESI離子源替換的設(shè)計,意味著可以使用相同的離子化方式和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量,從而保證數(shù)據(jù)可比性。

只需簡單的前處理即可測定樣品,無需直接加熱,適用于熱不穩(wěn)定化合物分析。

無殘留分析系統(tǒng),每次進(jìn)樣過程中僅有微量樣品附著在探針上,進(jìn)樣交叉污染的風(fēng)險接近于零。

 

l                      分析流程

島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究 

 

l                      典型案例

千里光和紫菀中9種吡咯里西生物堿快速篩查和定量分析  

 

標(biāo)準(zhǔn)樣品的 MRM 色譜圖

島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究 

單次分析時間僅需要20s,約為藥典標(biāo)準(zhǔn)方法的1/15。

 

方法學(xué)考察

島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究 

以阿多尼弗林堿為例,定量限達(dá)到藥典千里光【檢查】項下限量值的1/50以下。

 

千里光和紫苑吡咯里西生物堿類物質(zhì)的含量

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用 DPiMS-8060 和 LC-MS/MS 同時測定了千里光和紫菀中吡咯里西類生物堿的含量,以 LC-MS/MS 為標(biāo)準(zhǔn),評價 DPiMS-8060 的分析結(jié)果。DPiMS-8060 的準(zhǔn)確率為 78%(評價結(jié)果中等以上)。特別是阿多尼弗林堿 DPiMS-8060 與 LC-MS/MS 的測定結(jié)果相同。

 

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