您好, 歡迎來到化工儀器網
石墨管的特點與介紹
?
原子吸收石墨爐法是化學分析領域中的一種重要檢測手段，常用于微量及痕量元素檢測。測試過程是用進樣器定量將樣品注入到石墨管中，以石墨管作為電阻發熱體，外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過石墨管產生高溫，使置于石墨管中被測元素變為基態原子蒸汽，進而被檢測得到相應信號值。
縱向加熱與橫向加熱方式的比較
縱向加熱石墨管
縱向石墨爐問世最早，結構相對簡單，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技術成熟，所以該類型的石墨爐應用較為廣泛，目前國內外的原子吸收光度計的生產廠家絕大部分采用的是該類型的石墨爐，但其結構存在“溫度梯度效應（石墨管兩邊與中央溫度不均）”導致存在靈敏度損失的缺點。
橫向加熱石墨管（一體化平臺）
從外形上可以看出，橫向加熱石墨管的平臺和石墨管由同一塊石墨制成，而不是后來裝上去的。橫向加熱可以消除溫度梯度效應，但處在以下問題：
? 零點位移：導致空燒時有時會產生吸收峰。
? 石墨管加工難度大價格昂貴：橫向石墨管又別稱“異形石墨管”。
? 體積大，升溫速度慢：影響分析的靈敏度和重現性。
縱向加熱溫度梯度的解決辦法
改進石墨管設計
讓樣品的原子化限制在一個鼓筒里，石墨管中央放置樣品的部位先行到達原子化溫度。
改良形的鼓形石墨管外觀如下：
鼓形管中間厚度比兩邊厚度小于0.5毫米，使石墨管中央部分的截面積整整小了約1/4。這樣的差別，會使該石墨管在原子化加熱的瞬間，其中間部位迅速到達預設的原子化溫度，從而消除“溫度梯度效應”。
縱向石墨管中根據元素和樣品的不同，區別選用石墨管會有不同的效果。現在被廣泛使用的石墨管有高密度石墨管，熱解涂復石墨管以及平臺型石墨管三種。
下面分別介紹這三種石墨管的特點：
高密度石墨管
高密度石墨管由石墨制成，從外觀上看是單一黑色，使用廣泛。適合于原子化溫度較低，易于形成揮發性氧化物樣品的測定。
應用特點：還原氣氛強，不易生成揮發性氧化物，重現性好。從石墨的特征來看，由于石墨結構表面多孔，所以注入的樣品溶液在某種程度上會滲入到石墨的壁面內，導致靈敏度較低。從這個程面上看，對于較高濃度樣品，可以使用高密度石墨管，既不需要過度稀釋，又能使其吸光度保持在合適范圍。
熱解涂復石墨管
熱解涂復石墨管管壁上沉積了一層致密堅硬的熱解石墨。從外觀上看，熱解涂復石墨管表面有金屬光澤。具有的良好的惰性和機械強度,致使熱解涂復石墨管的使用壽命優于普通石墨管。
由于熱解涂復石墨管表面的致密性，樣品不易滲入，抑制了碳化物的生成，從而提高了靈敏度，因此特別適合于痕量元素分析的場合。
如下圖所示使用熱解石墨管測試Cr元素能得到很高的響應值。
同時，熱解涂復石墨管內的樣品容易受酸度的影響，擴散出現偏差，靈敏度、重現性產生變化。
平臺型石墨管
一般石墨管通過內壁傳導熱量，加熱內壁的同時也加熱樣品。內壁加熱時，樣品雖然會被原子化，但由于石墨管中央空隙部位溫度較低，會引起原子的再結合。而平臺石墨管的特點是將樣品注射到平臺上，它是靠石墨管的熱輻射加熱，樣品的原子化是在整個石墨管都達到溫度后再進行，由此優化了加熱溫區，提高了分析靈敏度和穩定性。即使酸濃度發生變化也不會影響很大。因此適合分析復雜基體樣品，如生物樣品、廢水和海水等。