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煤炭定氮儀實驗操作講解
閱讀：1054 發(fā)布時間：2023-3-23定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。
全自動定氮儀實驗操作步驟：
1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）℃，接通冷凝水。
注：250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到 1050。Ｃ后，空蒸 30min。
4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右（稱準(zhǔn)到 0.0002g），將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
5 在吸收瓶中加入 20 ｍ L 飽和硼酸溶液和 3 滴～4 滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進樣。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑Ｓ闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計算煤中氮的含量。
注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達到 100 ｍL～150 ｍL 后，再進行正式試驗。
10 試驗結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。
空白試驗
1 更換試劑或儀器設(shè)備后，應(yīng)進行空白試驗。
2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白。
