化工儀器網
技術文章
煤質分析做發熱量標定熱容量后，反標苯甲酸偏低怎么回事
閱讀：5614 發布時間：2019-6-26量熱儀隨著溫度的變化，所測出的熱量值，回出現不準的現象，這就需要重新標定一下量熱儀的熱容量、在這里技術人員簡單分析一下怎樣標定熱容量。
1.標定前要檢查量熱儀儀器運轉狀態是否正常，有*。PC機控制的設備還要檢測主機與電腦等的連線是否完好。連接不好時，會導致點火失敗或點火中斷，影響測定進程；
2.檢查攪拌器有*，攪拌速度是否均勻。如果熱量儀的攪拌器接線部分接觸不良，會導致攪拌速度時快時慢、時停時轉；如果攪拌漿安裝的不合適，被卡住而不能自由動作，導致內筒水局部獲得的熱量不能及時均勻散出，則導致熱容量標定結果錯誤；
3.如需更換大桶水，應按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24小時，使其水溫與室溫達到平衡狀態。如不更換大桶水，則需在試驗前向內桶添加少量水，使溢水口有少量水流出為宜，確保大桶水量充足；
4.清理氧彈，將氧彈內擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈，并用蒸餾水沖洗、晾干；
5.選用質量大小相差不大的坩堝，事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫，以備用；
6.選擇使用苯甲酸時，應選用經計量部門檢定合格的基準量熱物，并保證苯甲酸干燥且表面無污染，且重量在1g左右；
7.氧彈要保證有足夠的充氧時間，不得少于15s。當氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應更換氧氣；
8.要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好，點火絲緊貼苯甲酸表面放置；
9.氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為：充氧結束后，將氧彈放入裝滿水的大容器中，水面以過氧彈為宜，看氧彈上有無氣泡冒出，若無即可判定氧彈不漏氣。可進行下一步試驗；
10.氧彈放入內筒前要用毛巾搽干凈，防止桌面上的點火絲等雜物帶入內桶，造成內桶出水口阻塞，放入氧彈后，輕輕蓋上內桶蓋子，進入試驗： 煤質分析
11.連續5次苯甲酸測試結果的相對標準差應不大于0.20%。若超過。再不做1次，取符合要求的5次結果的平均值，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果都不符合要求，要舍棄全部結果，重新標定：
12.標定結束后，用標準煤樣或苯甲酸進行反標定，如果用標準煤樣測試結果與標準值之差部確定度范圍內，則視為合格。如果用苯甲酸，則進行5次熱值測試，其測試平均值與標準值之差不超過50J/g即為合格。
