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技術文章

微機定硫儀的實驗過程演示

閱讀:3270          發布時間:2019-4-24

微機定硫儀的實驗前檢查:
1、每次開機前,切記要檢查儀器的各種狀態是否正常,特別是送樣機構是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物,并用砂紙將污物輕輕打磨掉。檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。檢查送樣槽內是否有異物,如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間,要經常檢查各部位工作是否正常,石英舟是否斷裂,有無異常響聲,如有異常,要立即關閉電源按鈕,排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺上,工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。
  敬告用戶:凡有違反上述條款,進行不正常操作時,極有可能造成本機的重大故障及未做煤樣的損失。

開始試驗:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動攪拌器,緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉/min左右,不能調的過快過快會失步,當遇到失步時,應將速度旋扭調至小,等電機停轉后,重新調節。先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果和準確的關鍵。
6、 天平上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟放入送樣口。按下開始按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執行。
7、試驗完畢后,同時關閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、  電解液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時,可以使用,但PH值小于1時,應重新配制電解液。
9、 試驗應連續進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。

定硫儀操作過程
1、將電源打開,儀器自動升溫,當溫度升到850℃至900℃時儀器報警,氣泵攪拌自動打開,這時將電解液吸入電解池內,調節攪拌轉速后將流量控制在0.8至1.2毫升,再保證氣路密閉后,就可以作廢樣了。在瓷舟內稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純),放入爐體口,選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體,這樣連續作上兩三個廢樣,當含硫量計數時打印機自動打印結果,儀器就可以作樣了。
2、用瓷舟稱取50±0.5毫克煤樣放入爐體口,輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動記數,實驗完畢后儀器自動打印結果。
3、儀器標定
在做樣前,選擇標定系統進入后將標準值輸入,這時稱量50±0.5毫克標煤,覆蓋三氧化鎢放入爐體口,輸入樣重后按“確認”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動計數,實驗完畢后儀器自動打印結果。如結果不在標準值誤差范圍以內,選擇標定系統進入后選擇標定,按中間鍵顯示數據已存入,退出系統標定,標定結束。

 

 

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