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氣相色譜儀中FPD使用留意事項(xiàng)
閱讀：2828發(fā)布時(shí)間：2015-11-11
FPD的原理是基于樣品在富氫火焰中燃燒，使含硫、磷的化合物經(jīng)燃燒后又被氫還原， 產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的S2*(S2的激發(fā)態(tài))和 HPO*(HPO的激發(fā)態(tài))，這兩種受激物質(zhì)反回到基態(tài)時(shí)幅射出400nm和550nm左右的光譜，用光電倍增管測(cè)量這一光譜的強(qiáng)度，光強(qiáng)與樣品的質(zhì)量流速成正比關(guān)系。
結(jié)構(gòu)
FPD是把FID和光度計(jì)結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu)，開(kāi)始為單火焰FPD，1978年后為了彌補(bǔ)單火焰FPD的缺點(diǎn)開(kāi)發(fā)出雙火焰FPD。它有兩個(gè)相互分開(kāi)的空氣-氫氣火焰，下邊的火焰把樣品分子轉(zhuǎn)化成燃燒產(chǎn)物，其中含有相對(duì)簡(jiǎn)單的分子，如S2和HPO;上面的火焰產(chǎn)生可發(fā)光的激發(fā)態(tài)碎片，如S2*和HPO*，對(duì)準(zhǔn)上面火焰有一個(gè)視窗，用光電倍增管檢測(cè)化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度，視窗用硬質(zhì)玻璃制成，火焰噴口用不銹鋼制成。
性能
FPD是用于測(cè)定含硫、磷化合物的選擇性檢測(cè)器。
火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便天生激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。
載氣、氫氣和空氣的流速對(duì)FPD有很大影響，氣體流量控制要很穩(wěn)定。
含硫化合物的測(cè)定火焰溫度宜在390℃左右，可天生激發(fā)態(tài)的S2*;對(duì)含磷化合物的測(cè)定氫和氧的比例價(jià)應(yīng)在2～5之間。
根據(jù)樣品不同要改變氫氧比，還要把載氣和補(bǔ)充氣量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，以便獲得更好的信噪比。
使用留意事項(xiàng)
1.FPD也可以用氫火焰，故安全題目與FID相同。
2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
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