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影響差熱曲線的因素
閱讀：9272發布時間：2021-12-22
1) 儀器的影響
為了保證試樣側與參比物側盡量對稱，要求試樣支持器和參比物支持器，尤其兩者的相應熱電偶要盡量一樣（包括材質，接點大小，安裝位置等），兩個坩堝在爐中相對位置也要盡量一致。爐子的均溫區盡可能大些，升溫速率要均勻，恒溫控制誤差要小。這樣，DTA曲線的基線才能穩定，有利于提高差熱分析的靈敏度。
2) 操作條件的影響
① 升溫速率的影響
升溫速率常常影響差熱峰的形狀，位置和相鄰峰的分辯率。升溫速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰頂溫度也越高。反之，升溫速率過小則差熱峰變圓變低，有時甚至顯示不出來；升溫速率越大，分辯率越低，有時相臨兩個很近的吸熱或放熱峰，由于升溫速率過快，使兩峰*重疊。
總之，提高升溫速率有利于峰形的改善，但過大的升溫速率卻又會掩蔽一些峰，并使峰頂的溫度值偏高。由此可見，升溫速率的大小要根據試樣的性質和量來進行選擇。
2) 氣氛的影響
不同性質的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對差熱曲線的影響是很大的，例如在空氣和氫氣的氣氛下對鎳催化劑進行差熱分析，所得到的結果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產生放熱峰。而在氫氣下基本上穩定的。
3) 壓力的影響
根據克拉伯龍方程：
P——蒸氣壓；△H——相變熱焓；△V——相變前后摩爾體積的變化；T——轉變時的絕對溫度。
對于涉及釋放或消耗氣體的反應以及升華、氣化過程，氣氛的壓力對差熱曲線有著較大的影響。
4) 坩堝材料的影響
在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有玻璃、鋁、陶瓷、剛玉、石英和鉑等，要坩堝材料在實驗過程中對試樣、產物（含中間產物）、氣氛等都是惰性的，并且不起催化作用。
一般情況下，坩堝材料的選擇可按以下原則來選擇：
對于堿性物質，不能使用玻璃、陶瓷類坩堝。
含氟的高聚物與硅形成硅的化合物，所以也不能使用這類材料的坩堝。
鉑具有高溫穩定性和抗蝕性，尤其在高溫下，往往選用鉑坩堝，但應該注意的是它并不適用于含磷、硫和鹵素的試樣。
此外，鉑對許多有機、無機反應有催化作用。如果忽略這些，會導致嚴重的誤差。
5) 試樣的影響
在差熱分析中試樣的熱傳導性和熱擴散性都會對DTA曲線產生較大的影響。如果涉及有氣體參加或釋放氣體的反應，還和氣體擴散等因素有關。顯然這些影響因素與試樣的用量、粒度、裝填的均勻性和密實程序以及稀釋劑等密切相關。
①試樣用量
試樣量的多少也影響差熱曲線的形狀。試樣量越大，差熱峰越寬，越圓滑。其原因是因為加熱過程中，從試樣表面到中心存在溫度梯度，試樣越多，這種梯度越大，差熱峰也就越寬。這樣將會影響熱將就溫度值的準確測定。有時甚至會造成相鄰熱將就的重疊。
另外，對有氣體產生的反應，試樣多了，影響氣體的擴散，也會引起差熱峰變寬。因此，就提高分辯率來說，試量樣越少越好，當然，這還得取決于儀器的靈敏度。
②試樣的粒度
從CuSO4·5H2O（藍礬）的脫水生成CuSO4·H2O的差熱曲線可看出試樣粒度對DTA曲線的影響，圖中a的粒度最大（14-18目），三個峰重疊；b的粒度適中（52-72目），三個峰可以明顯區分；c的試樣粒度過小（72-100目），只出現兩個峰（如下圖）。對一些有氣體產生的反應來說，試樣粒度適當特別重要；對沒有氣體參加的反應則粒度的影響較小。
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