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I影響熱重分析的因素有哪些
閱讀：2568發(fā)布時(shí)間：2020-8-24
熱重分析(TG或TGA)是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料。
熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。
影響熱重法測(cè)定結(jié)果的因素，大致有下列幾個(gè)方面：儀器因素，實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。
1、儀器的影響
① 浮力的影響
a) 熱天平在熱區(qū)中，其部件在升溫過(guò)程中排開(kāi)空氣的重量在不斷減小，即浮力在減小，也就是試樣的表現(xiàn)增重。
b) 熱天平試樣周?chē)鷼夥帐軣嶙冚p會(huì)向上升，形成向上的熱氣流，作用在熱天平上相當(dāng)于減重，叫做對(duì)流影響。
② 坩堝的影響
熱分析用的坩堝(或稱(chēng)試樣杯、試樣皿)材質(zhì)，要求對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性，也不能有催化活性。
③ 揮發(fā)特再冷凝的影響
試樣熱分析過(guò)程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝，這不但污染了食品，而且還使測(cè)得的失重量偏低，待溫度進(jìn)一步上升后，這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形，使測(cè)定不準(zhǔn)，也不能重復(fù)。為解決這個(gè)問(wèn)題可適當(dāng)向熱天平通適量氣體。
2、操作條件的影響
① 升溫速率的影響
這是對(duì)TG測(cè)定大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重，開(kāi)始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。
一般進(jìn)行熱重法測(cè)定不要采用太高的升溫速率，對(duì)傳熱差的高分子物試樣一般用5～10℃/min，對(duì)傳熱好的無(wú)機(jī)物、金屬試樣可用10～20℃/min，對(duì)作動(dòng)力學(xué)分析還要低一些。
② 氣氛的影響
熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗?duì)TG曲線的影響也非常顯著。
在流動(dòng)氣氛中進(jìn)行TG測(cè)定時(shí)，流速大小、氣氛純度、進(jìn)氣溫度等是否穩(wěn)定，對(duì)TG曲線都有影響。一般，氣流速度大，對(duì)傳熱和逸出氣體擴(kuò)散都有利。使熱分解溫度降低。對(duì)于真空和高壓熱天平，氣氛壓力對(duì)TG也有很大影響。
③ 試樣用量、粒度和裝填情況的影響
a) 試樣用量多時(shí)，要經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)部才能達(dá)到分解溫度。
b) 試樣粒度對(duì)TG曲線的影響與用量的影響相似，粒度越小，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)更易進(jìn)行，反應(yīng)也越快，使TG曲線的Ti和Tf都低，反應(yīng)區(qū)間也窄。
c) 試樣裝填情況首先要求顆粒均勻，必要時(shí)要過(guò)篩。
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