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上海惠分科學分析儀器有限公司
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氣相色譜法檢測茶葉中有機氯農藥殘留

時間:2016/4/14閱讀:4261
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    六六六、DDT均系有機氯農藥,化學性質穩定,難易降解,易通過食物鏈在人體蓄積,具有慢性和潛在性的毒性作用,雖然在1987年已經禁止使用此類農藥,但至今仍有檢出。傳統的方法采用填充柱恒溫操作,低沸點組分解易重疊,高沸點組分峰易擴展,分離效果不理想。

    研究毛細管柱在程序升溫條件下測定茶葉中六六六、滴滴涕農藥殘留的*條件,探索測定有機氯農藥殘留的方法。方法:采用電子捕獲-氣相色譜法(ECD-GC)OV-17中等極性毛細管柱。程序升溫起始溫度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,進樣器溫度220℃、檢測器溫度260℃。結果:在0.002~0.02ug/ml范圍內呈良好的線形關系。六六六4個異構體(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相關系數分別為0.9993、0.9999、0.9998、0.9999)DDT4個異構體的相關系數(P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT)為0.9990、0.9993、0.9991、0.9974。其相對標準偏差RSD(%)分別為1.4%~3.0%,回收率為94.8%~108.0%。結論:本法準確、可靠,適用于各類食品中六六六、DDT殘留量的測定。

   氣相色譜法檢測茶葉中有機氯農藥殘留采用毛細管柱,程序升溫操作,組分分離*,分辯率高,精密度、準確度高,適應于各類食品中有機氯農藥殘留量的分析。

 1.氣相色譜法檢測茶葉中有機氯農藥殘留儀器配置:

   帶電子捕獲檢測器的GC-9810A氣相色譜及N2000色譜工作站

   色譜柱30M×0.25MM×0.25um  OV-17石英毛細管色譜柱。

   農藥標準品六六六(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)純度>99%各單體標準物。DDT(P,    P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT)純度>99%各單體標準物。

   農藥混合標準使用液六六六、滴滴涕8個異構體配置成濃度為0.02ug/ml。

 2.氣相色譜法檢測茶葉中有機氯農藥殘留試驗方法

   原理試驗中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電*的化合物具有*的靈敏度,利用這一特點,可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。

   樣品處理(1)提取:將粉碎混勻樣品準確稱取5.0g于250ml具塞三角瓶中,加入50ml醚,浸泡隔夜(以浸過茶葉為宜,可適當增加石油醚用量)過濾,并用石油醚洗滌殘渣數次,每次約5ml,合并濾液。(2)凈化:將分液漏斗中石油醚提取液,以每次10ml濃硫酸磺化數次,直至上下層溶液都呈無色透明,棄去酸液上層分別用100ml2%硫酸鈉溶液洗滌,棄去水相,石油醚層用盛有無水硫酸鈉漏斗過濾,濃縮,zui后定容至5.0ml容量瓶中,供氣相色譜分析。

  3.色譜條件

    柱溫起始溫度185℃,10min后,按每分鐘5℃/min速率升至230℃,保持15min;氣化室溫度220℃、檢測器溫度260℃;載氣流速:高純氮3℃/min,進樣量1.0ul。

    按上述色譜條件,待儀器穩定后,進1.0ul標準溶液。程序升溫25min內完成分離所得的分析圖譜。

    出峰順序:8種農藥1、2、3、4為α-666、γ-666、β-666、δ-666;5、6、7、8為P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT。

    標準曲線、線性范圍及檢出限將六六六,滴滴涕標準溶液稀釋成不同濃度,進1.0ul,記錄峰面積,繪制標準曲線。結果六六六、滴滴涕在0.0002ug/ml-0.020ug/ml范圍內呈良好的線性關系。

     本法檢出限在取樣量5g,zui終體積為5ml。進樣體積為1ul時,α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH依次為0.010、0.04、0.012、0.018ug/kg;P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT依次為0.058、0.125、0.450、0.525ug/kg。

   *色譜條件的選擇選擇程序升溫可以減少組分重疊和擴展,程序升溫起始溫度185℃保持10min,升溫速率10℃/min、5℃/min、3℃/min3種升溫速率,10℃/min時,O,P’-DDT、P,P’-DDD2個異構體不能有效的分離開來。采用5℃/min時,可將這2個異構體分開,但不能*分離。采用3℃/min時可將它們*分開但檢測時間較長,每檢測一份樣品約25min。故采用5℃/min升溫速率,本方法的分流比1∶60,采用分流進樣,可以減少小溶劑峰的拖尾,防止組分峰被掩蓋。

    精密度和準確度試樣分別配制濃度為10ug/ml六六六、滴滴涕8種異構體的標準品進行6次測定。樣品加標進行4次測定,計算相對標準偏差RSD,從檢測結果可見本法的相對標準偏差為1.4~3.0,符合分析要求,其重現性很好。

    采用加標回收率評價方法的準確度,在樣品提取液中分別加入3種濃度的標準,加標回收率范圍在94.8%~108%。

    實際樣品的測定本次共檢測茶葉樣品27份,檢測結果:茶葉中六六六含量均低于0.0002mg/kg,DDT含量均低于0.004mg/kg。其中27份樣品均都檢出P,P’-DDE,含量范圍在0.00017mg/kg~0.00099mg/kg±0.00017,均值為0.00046mg/kg。

    試驗結果表明,采用毛細管程序升溫中六六六和滴滴涕組分離*,定量準確,該法是具有較高的精密度和準確度,各組分加標回收率大于94.8%,相對標準差小于3.0%;六六六、滴滴涕的檢出限為0.0212ug/g,其中γ-666檢出限為10~13g,獲得了滿意的分析結果。

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