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當(dāng)前位置:上海惠分科學(xué)分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>如何判斷氣相色譜柱是否需要老化?
判斷氣相色譜柱是否需要老化,可以通過觀察氣相色譜儀分析過程中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象以及色譜柱的使用狀態(tài)來綜合評(píng)估。以下是常見的判斷依據(jù)和方法。
一、基線異常
基線漂移或噪聲增大
表現(xiàn):基線長(zhǎng)時(shí)間向一個(gè)方向緩慢漂移(如每小時(shí)漂移超過0.1mV),或出現(xiàn)不規(guī)則波動(dòng)(噪聲明顯高于日常水平)。
原因:色譜柱殘留的高沸點(diǎn)雜質(zhì)或固定相輕微流失,在檢測(cè)器(如 FID、TCD)中持續(xù)產(chǎn)生信號(hào)干擾。
判斷:若排除載氣純度、檢測(cè)器污染等因素后,基線問題仍存在,可能需老化色譜柱。
基線突然波動(dòng)或出現(xiàn) “毛刺"
表現(xiàn):進(jìn)樣后基線無規(guī)律跳動(dòng),或在非進(jìn)樣時(shí)段出現(xiàn)異常信號(hào)。
原因:色譜柱內(nèi)部殘留的揮發(fā)性雜質(zhì)在高溫下突然脫附,或固定相不均勻?qū)е戮植宽憫?yīng)變化。
二、峰形與分離效果異常
鬼峰(未知雜峰)出現(xiàn)
表現(xiàn):空白樣品或溶劑進(jìn)樣時(shí),出現(xiàn)非系統(tǒng)峰(保留時(shí)間重復(fù)的雜質(zhì)峰),且多次進(jìn)樣不消失。
原因:柱子吸附的殘留污染物(如前幾針樣品中的高沸點(diǎn)組分)在當(dāng)前溫度下逐步釋放,形成干擾峰。
峰拖尾、分叉或展寬
表現(xiàn):原本對(duì)稱的峰型變寬、拖尾(拖尾因子>1.5),或單一物質(zhì)出現(xiàn)分叉峰。
原因:固定相涂層不均勻(新柱未老化)、固定相部分流失(舊柱),或柱頭被污染物堵塞,導(dǎo)致樣品分子在柱內(nèi)擴(kuò)散異常。
分離度下降
表現(xiàn):相鄰色譜峰的分離度(R)低于 1.5,原本能基線分離的組分重疊或難以區(qū)分。
原因:固定相活性位點(diǎn)被污染,或高溫下固定相液膜變薄、不均勻,降低柱效。
三、保留時(shí)間異常
保留時(shí)間漂移
表現(xiàn):同一目標(biāo)物的保留時(shí)間較之前明顯縮短或延長(zhǎng)(如變化超過5%),且重復(fù)性差。
原因:新柱未老化時(shí)固定相未全穩(wěn)定,或舊柱固定相流失導(dǎo)致樣品分配系數(shù)改變;柱頭污染也可能影響保留行為。
程序升溫時(shí)保留時(shí)間波動(dòng)
表現(xiàn):在程序升溫過程中,保留時(shí)間隨柱溫升高出現(xiàn)無規(guī)律變化,而非按固定規(guī)律漂移。
原因:柱內(nèi)殘留雜質(zhì)在不同溫度下脫附,干擾固定相對(duì)樣品的正常保留。
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