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上海惠分科學(xué)分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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白酒分析內(nèi)標(biāo)法操作步驟

時(shí)間:2017/6/12閱讀:8438
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待測(cè)酒樣的配制:(內(nèi)標(biāo)一般指: 乙酸正丁酯),購(gòu)買為5ml色譜純乙酸正丁酯。

白酒內(nèi)標(biāo)配制步驟:

(1)60%乙醇配制:取150ml無(wú)水乙醇(一般為色譜純的)用純凈水定容至250ml。

(2)2%的內(nèi)標(biāo)配制:取5ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容至250ml。

(3)帶測(cè)酒樣配制: 取10ml待測(cè)酒樣加0.2ml 的2%的內(nèi)標(biāo),此時(shí)該酒樣中內(nèi)標(biāo)濃度即為:35.28mg/100ml。

用10ul微量進(jìn)樣器進(jìn)1ul待測(cè)酒樣即可。

注:帶測(cè)酒樣配制: 取10ml待測(cè)酒樣加0.2ml 的2%的內(nèi)標(biāo),此時(shí)該酒樣

內(nèi)標(biāo)濃度即為:35.28mg/100ml*2==0.56 mg/100ml。

白酒混標(biāo)用儀器計(jì)算校正因子:(以N2000色譜工作站為例)

白酒分析內(nèi)標(biāo)法操作步驟:

1.先進(jìn)白酒混標(biāo)1ul標(biāo)樣在線工作站,采樣記錄并保存名稱,例如假設(shè)為白酒標(biāo)樣A。

(注*針一般不用,采用第二針樣為準(zhǔn)。)

2.在離線工作站里處理,打開→白酒標(biāo)樣A→確定→否→圖譜→積分方法→面積→內(nèi)

標(biāo)→漂移設(shè)為400→采用→譜圖→如果譜圖基線不好需要手動(dòng)處理基線→組分表→全選→按出峰時(shí)間輸入峰名→選中內(nèi)標(biāo)峰(白酒為乙酸正丁酯峰)前的組分表的峰號(hào)按住鼠標(biāo),左鍵不放提至組分表*行前→雙擊內(nèi)標(biāo)峰否,改為是→校正→標(biāo)準(zhǔn)含量→按照混標(biāo)的含量表填入個(gè)組份含量→OK→加入標(biāo)樣→選中白酒標(biāo)樣A→確定→校正完畢→輸出→輸入方法文件名,例如:白酒校正曲線A→保存。

3.分析白酒樣時(shí)在在線工作站里:打開→白酒校正曲線A→打開→方法→組分表→在內(nèi)標(biāo)物純量填入分析酒樣的內(nèi)標(biāo)濃度→采用。

4.進(jìn)已加內(nèi)標(biāo)的酒樣1ul,采集數(shù)據(jù),停止,保存,點(diǎn)擊預(yù)覽,即可。

5.如果沒有識(shí)別峰,則離線需將組分表里的保留時(shí)間改為現(xiàn)在的時(shí)間→采用→輸出

(一個(gè)文件名譬如B)在加載B預(yù)覽。

提示:如果峰的基線不好,則需在離線工作站里從新處理基線→預(yù)覽→另存(為修改后的結(jié)果)。

 

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