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中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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靜態(tài)頂空氣相色譜儀進(jìn)樣模式解析

時(shí)間:2017/5/27閱讀:2435
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  靜態(tài)頂空氣相色譜儀是將液相或固相樣品置于一個(gè)恒溫密閉的頂空樣品瓶中,使其中的揮發(fā)性成分逸出,在達(dá)到氣液或氣固平衡后,定量采集蒸氣相進(jìn)行氣相色譜分析,主要用于在200℃以下可揮發(fā)樣品和比較難前處理樣品的分析。靜態(tài)頂空氣相色譜儀進(jìn)樣模式有頂空氣體直接進(jìn)樣、平衡加壓采樣進(jìn)樣和加壓定容采樣進(jìn)樣等。一、頂空氣體直接進(jìn)樣:由氣體進(jìn)樣針取樣。一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置。具有適用性廣和易清洗的特點(diǎn)。適合香精香料和煙草等揮發(fā)性含量較大的樣品的分析。加熱條件下頂空氣的壓力太大時(shí),會(huì)在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失,因此在定量分析上存在一定的不足。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在注射器中的冷凝,應(yīng)該將注射器加熱到合適的溫度,并且在每次進(jìn)樣前用氣體清洗進(jìn)樣器,盡可能地消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng)。二、平衡加壓采樣進(jìn)樣:由壓力控制閥和氣體進(jìn)樣針組成,待樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)達(dá)到分配平衡時(shí)對(duì)頂空瓶?jī)?nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體直接壓入到載氣流中。平衡加壓采樣進(jìn)樣的系統(tǒng)死體積小。這種進(jìn)樣模式靠時(shí)間程序來(lái)控制分析過(guò)程,很難計(jì)算出具體的進(jìn)樣量,進(jìn)樣誤差較大。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在管壁和注射器中的冷凝,應(yīng)該將管壁和注射器加熱到適當(dāng)?shù)臏囟?,而且在每次進(jìn)樣前用氣體清洗進(jìn)樣針。三、加壓定容采樣進(jìn)樣:由氣體定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路組成,靠對(duì)頂空瓶?jī)?nèi)施加一定的氣壓將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán)中,然后用載氣將定量環(huán)中的頂空成分進(jìn)到色譜柱中。具有很好的重現(xiàn)性,適合定量分析。由于系統(tǒng)管路較長(zhǎng)揮發(fā)性物質(zhì)易在管壁上吸附,因此一般將管路和注射器加熱到較高的溫度。靜態(tài)頂空氣相色譜儀主要缺點(diǎn):有時(shí)必須進(jìn)行大體積的氣體進(jìn)樣,樣品的蒸氣體積過(guò)大,揮發(fā)性物質(zhì)的色譜峰的初始展寬較大,會(huì)影響分離效能。特別對(duì)于組成復(fù)雜的樣品,限制了毛細(xì)管色譜儀的使用,蒸氣中大量水分也往往有損于色譜柱。如果樣品中待分析組分的含量不是很低,較少的氣體進(jìn)樣量可以滿(mǎn)足分析需要,水分又不是很高時(shí),靜態(tài)頂空氣相色譜儀仍是一種非常簡(jiǎn)便而有效的分析工具。

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