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液相色譜儀維護的關(guān)鍵之處?

時間:2017/3/8閱讀:3425
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(1)開機注意事項

   使用液相色譜儀時,要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的,首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān),等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器開機時,確認電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動完畢,可以開啟軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5Torr之后,即可進行調(diào)諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因為回油污染真空腔體內(nèi)部。

(2)流動相的要求

    每次開機前,保證超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC要求等級,流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不使用表面活性劑之類,否則容易導致離子抑制,表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

(3)樣品的要求

   保證樣品的清潔,進樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過,避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管;樣品溶劑必須是色譜純,和流動相比例一致;進樣濃度不宜太高,因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器,進而影響檢驗結(jié)果。

(4)進樣系統(tǒng)維護

   對于液相色譜來說,無論是手動進樣還是自動進樣,都是使用六通閥進樣的。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。六通閥使用及維護注意事項:

①溶液進樣前必須用0.45µm濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。

②轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的zui大壓力;再轉(zhuǎn)到進樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。

③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結(jié)束后應沖洗進樣閥。通??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。

 

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