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氣相色譜儀載氣的純化

時間:2016/11/28閱讀:2141
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    氣相色譜儀不同的檢測器,各種類型色譜柱和不同分析條件,對載氣以及輔助氣體純度要求不同,凈化的方法亦有差異。

    例如:使用ECD尤其是使用脈沖式ECD作農(nóng)藥殘留分析時必須采用99.99%的高純氮?dú)狻R欢ㄒ演d氣中電負(fù)性較強(qiáng)的氧和水的含量控制在10ppm以下。FID檢測器不論載氣(N2),還是燃?xì)猓℉2)以及助燃?xì)猓諝猓欢ㄒジ蓴_zui大的烴類化合物和油污。而其中的一些*性氣體影響不大。再者,從分析的角度看,水份影響氣-固色譜柱的活性壽命以及氣-液色譜柱的分離效率,因此,載氣流路以及輔助氣路根據(jù)上述要求必須有“去水、去氧、去總烴”的凈化措施。

1.去水:一般情況下,可以在載氣管路中加上凈化器,凈化器的內(nèi)裝硅膠和分子篩。硅膠分子篩予先應(yīng)充分活化。活化方法如下:

    分子篩在420的馬弗爐中連續(xù)加熱24小時,不等涼至室溫,迅速地將它裝入凈化器中,兩頭塞上脫脂棉。硅膠在120的烘箱中活化,直至恢復(fù)吸水前的顏色。

2.去氧:凈化氮和氬氣中微量的氧,可通過300-400裝有活性銅膠催化劑的柱管,一般可將氧含量降至10ppm以下,氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有105型催化劑的柱管,使氫氣中的氧降至10ppm以下。

3.去總烴:不論載氣,還是燃?xì)猓℉2)以及助燃?xì)猓諝猓┢湎霓k法類等其zui微量烴,從儀器的使用角度來看,還是采用分子篩凈化器為佳。

    凈化了的氣體通過通入儀器后能否保持其純度,主要取決于氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的清潔度。因此,維護(hù)整個儀器的氣路的清潔是十分重要的。氣路系統(tǒng)的各控制閥的部件以及連接管道事先都應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的清洗,采用對不銹鋼柱或玻璃柱同樣的清洗方法,使用者在在操作中一定要防止氣路的污染,否則,將給定性定量分析工作帶來麻煩。

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