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氣相色譜載氣流速的測定

時間:2016/10/10閱讀:3532
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   載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。當(dāng)載氣流速低時,樣品的擴(kuò)散比較嚴(yán)重,柱效較低;當(dāng)流速太高時,樣品的傳質(zhì)阻力項(xiàng)較大,柱效也較低,當(dāng)流速處于H-u曲線zui低點(diǎn)位置時,理論塔板高度zui小,柱效zui高,此時的流速稱為*線性流速;通常為加快分離速度,選用的流速比*流速稍高,常用的流速范圍每分鐘在10~100mL之間。

   氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對的分離,主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴(kuò)寬程度,前者與固定相的選擇有關(guān),后者是柱子的設(shè)計(jì)情況及其操作條件的結(jié)果,與柱效有關(guān)。柱效能指標(biāo)用理論塔板數(shù)n表示,而將每一塔板數(shù)對應(yīng)的柱長用H表示,稱為理論塔板高度。

在色譜系統(tǒng)中,下列因素將影響理論塔板數(shù):

(1)進(jìn)樣系統(tǒng),包括氣化室的體積、溫度、以及進(jìn)樣時的速度和進(jìn)樣量;

(2)檢測器的池體積;

(3)柱子的性能。

柱子的性能對柱效的影響,可以用板高方程表示: 色譜柱性能對柱效的影響

式中u是流動相的平均線速度;A,B,C為常數(shù),分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)。

   從該式可以看出,渦流擴(kuò)散項(xiàng)A與載氣流速無關(guān),它取決于柱子的裝填等因素。然而縱向擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速u有關(guān),若采用合適的載氣流速可以提高柱效,減小譜帶的擴(kuò)寬。測定不同流速時對應(yīng)的理論塔板高度,以H對u做圖,可得到如圖13-1所示曲線。從圖中可以看出,塔板高度zui?。℉(zui?。r,所對應(yīng)的流速為*流速(u(*))。當(dāng)已知A,B,C三常數(shù)時,u(*)和H(zui小)可通過微分板高方程求得,即:

氣相色譜載氣流速的測定

 

 

 

   

 

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