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頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用

時(shí)間:2016/8/25閱讀:3116
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    氣相色譜儀分析時(shí),很多樣品不能直接進(jìn)樣,如工業(yè)污水中的有機(jī)揮發(fā)物,需要進(jìn)行前處理后間接進(jìn)樣,頂空進(jìn)樣本質(zhì)是一種凈化樣品的前處理方法。傳統(tǒng)的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度,以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空進(jìn)樣是用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實(shí)驗(yàn)分析的氣體,能減少實(shí)驗(yàn)的干擾因素,一般高純氣體與高純?nèi)軇┍认鄬Ρ阋耍虼艘材芙档蛯?shí)驗(yàn)成本。這是頂空進(jìn)樣器之所以被廣泛應(yīng)用的重要原因。

    頂空分析,是指取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析,zui早出現(xiàn)在1939年,后來與專門分析氣體或樣品蒸氣的GC結(jié)合,即GC頂空進(jìn)樣,如今頂空進(jìn)樣器早已經(jīng)成為一種應(yīng)用普遍、重要的GC進(jìn)樣技術(shù)。

    頂空進(jìn)樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空(即吹掃捕集)。

    靜態(tài)頂空,就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣相部分進(jìn)行GC分析。靜態(tài)頂空,根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果,可測定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量,又稱為一次氣相萃取。如果繼續(xù)取樣分析,分析結(jié)果與*次的分析結(jié)果會不同。

    動態(tài)頂空,是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析。

    氣相色譜頂空進(jìn)樣過程分為:取樣、進(jìn)樣、GC 分析。其中取樣和進(jìn)樣和頂空過程有關(guān),GC分析影響因素與其他進(jìn)樣方式相同。

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