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納米氧化鋁改性聚酰亞胺薄膜的制備與表征
采用微乳化技術(shù)制備了鋁的納米氧化物分散液，并將其摻雜到聚酰亞胺基體中，分別制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%、8%、12%、16%、20%、24%的聚酰亞胺雜化薄膜。利用耐電暈測(cè)試裝置、耐擊穿測(cè)試裝置、熱失重分析儀( TGA) 、掃描電子顯微鏡( SEM)對(duì)薄膜進(jìn)行了性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，經(jīng)鋁的納米氧化物雜化的聚酰亞胺薄膜的耐電暈性能隨鋁的納米氧化物摻雜量的增加而提高，當(dāng)納米組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到24%時(shí)，在60kV /mm的工頻電壓下，薄膜的耐電暈壽命可達(dá)50.7h ( IEC343) ；雜化薄膜的擊穿場(chǎng)強(qiáng)隨摻雜量的增加而下降；鋁的納米氧化物摻雜量增加可以提高聚酰亞胺薄膜的熱分解溫度；所摻雜的納米粒子可以較均勻地分散在聚酰亞胺基體中。
關(guān)鍵詞：聚酰亞胺； 鋁的納米氧化物； 無(wú)機(jī)雜化； 耐電暈
1 前言
許多國(guó)內(nèi)外的文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)于分散性要求比較高的復(fù)合材料的納米摻雜多以化學(xué)復(fù)合方法進(jìn)行。化學(xué)摻雜所用的納米組分的種類有很多種，如氧化硅、氧化鋁、氧化鈦等，其中以前兩者的研究所見(jiàn)的相關(guān)報(bào)道相對(duì)較多，特別是硅的氧化物和鋁的氧化物摻雜的實(shí)驗(yàn)和理論研究多。然而，這方面的研究大多采用傳統(tǒng)的溶膠- 凝膠法制備，摻雜效果很差，離實(shí)際應(yīng)用的要求相差很遠(yuǎn)。我們通過(guò)采用微乳化技術(shù)制備分散性穩(wěn)定的鋁的納米氧化物，提高了與有機(jī)基體的相容性，因而使其在有機(jī)基體中的分散性大為提高[ 1 - 5 ] 。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料
均苯四甲酸二酐( PMDA) ：工業(yè)純，上海化學(xué)試劑公司； 4， 4’- 二胺基二苯醚(ODA) ：工業(yè)純，上海化學(xué)試劑公司； N，N’- 二甲基乙酰胺(DMAc) ：工業(yè)純，上海試劑三廠；甲苯：化學(xué)純，長(zhǎng)春化學(xué)試劑廠；異丙醇鋁： 化學(xué)純， 中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司。
2.2鋁的納米氧化物雜化聚酰亞胺( P I) 薄膜的制備
稱取一定量預(yù)先制備好的鋁的納米氧化物分散液，加入按一定固含量所需的溶劑稀釋，經(jīng)高速攪拌后加入到裝有ODA的250 mL 的三口瓶中，攪拌至*溶解。分批向三口瓶中加入等摩爾量的PMDA。每次加入PMDA，溶液顏色由深變淺，總體呈由淺變深趨勢(shì)，粘度逐漸增加。所得的聚酰胺酸( PAA)溶液充分?jǐn)嚢?4 h后經(jīng)濾網(wǎng)過(guò)濾，抽真空，室溫下用自制的自動(dòng)鋪膜機(jī)在潔凈的玻璃上鋪膜，然后置于烘箱中按設(shè)定的升溫程序使其亞胺化。冷卻后將薄膜取下并后處理。
本實(shí)驗(yàn)中制備了鋁的納米氧化物摻雜量(本文中均采用質(zhì)量分?jǐn)?shù))為4%、8%、12%、16%、20%、24%的聚酰亞胺雜化薄膜和純聚酰亞胺薄膜。
2.3結(jié)構(gòu)與性能測(cè)試
按照IEC343標(biāo)準(zhǔn)自制的耐電暈裝置測(cè)試薄膜的耐電暈性能。
采用南京長(zhǎng)盛儀器有限公司的CS2674C 型耐壓測(cè)試儀測(cè)試了薄膜的擊穿場(chǎng)強(qiáng)。
采用Pyris 6 TGA 型熱重分析儀對(duì)薄膜進(jìn)行熱失重分析，得到薄膜的熱分解溫度。
采用FEI Sirion 200型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)薄膜的表面形貌進(jìn)行了表征