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全自動定氮儀校準步驟
全自動定氮儀校準步驟：
1 引言
食品安全已越來越受到人們的重視，其中食品中蛋白質含量關系到企業(yè)產(chǎn)品的質量和消費者特別是嬰幼兒的食用安全，已成為群眾關注的焦點。食品中蛋白質測定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等，其中以凱氏定氮法為原理的全自動凱式定氮儀具有快速、準確、穩(wěn)定的優(yōu)點，廣泛應用于食品行業(yè)，其質量好壞關系到食品質量和安全， 有必要對其系統(tǒng)性能進行校準和質量控制。
2 全自動凱式定氮儀簡介
全自動凱式定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應生成游離氨，用無機酸吸收后通過標準酸溶液滴定，反應終點由比色系統(tǒng)判定。
反應公式如下：
其中：X-含氮量，%;V1-樣品消耗鹽酸標準液的體積，ml;V2-空白消耗鹽酸標準液的體積，ml;N-鹽酸標準溶液的當量濃度，mol/L;m-樣品的質量，g.
計算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應的蛋白質系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質含量。
3 全自動凱式定氮儀的計量性能及要求
全自動凱式定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術指標的檢測上：
3.1 含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2 整機重復性：不大于 5%3.3 蒸餾時間：不超過 5 分鐘。
4 檢定用標準物質及設備
4.1氯化銨標準物質4.2 分析天平：zui大稱量 200g,zui小分度為 0.1mg,經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。
5 檢測方法
5.1 含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量三次，根據(jù)公式 2 計算含氮量示值誤差。
5.2整機重復性參照 5.1 條件，稱取 0.1g左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量六次，根據(jù)公式 3 計算整機測量重復性。
6 結論
全自動定氮儀校準方法從技術上為全自動凱式定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對全自動凱式定氮儀的計量性能檢測，保證了儀器各項性能的準確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。
1 引言
食品安全已越來越受到人們的重視，其中食品中蛋白質含量關系到企業(yè)產(chǎn)品的質量和消費者特別是嬰幼兒的食用安全，已成為群眾關注的焦點。食品中蛋白質測定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等，其中以凱氏定氮法為原理的全自動凱式定氮儀具有快速、準確、穩(wěn)定的優(yōu)點，廣泛應用于食品行業(yè)，其質量好壞關系到食品質量和安全， 有必要對其系統(tǒng)性能進行校準和質量控制。
2 全自動凱式定氮儀簡介
全自動凱式定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應生成游離氨，用無機酸吸收后通過標準酸溶液滴定，反應終點由比色系統(tǒng)判定。
反應公式如下：
其中：X-含氮量，%;V1-樣品消耗鹽酸標準液的體積，ml;V2-空白消耗鹽酸標準液的體積，ml;N-鹽酸標準溶液的當量濃度，mol/L;m-樣品的質量，g.
計算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應的蛋白質系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質含量。
3 全自動凱式定氮儀的計量性能及要求
全自動凱式定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術指標的檢測上：
3.1 含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2 整機重復性：不大于 5%3.3 蒸餾時間：不超過 5 分鐘。
4 檢定用標準物質及設備
4.1氯化銨標準物質4.2 分析天平：zui大稱量 200g,zui小分度為 0.1mg,經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。
5 檢測方法
5.1 含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量三次，根據(jù)公式 2 計算含氮量示值誤差。
5.2整機重復性參照 5.1 條件，稱取 0.1g左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量六次，根據(jù)公式 3 計算整機測量重復性。
6 結論
全自動定氮儀校準方法從技術上為全自動凱式定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對全自動凱式定氮儀的計量性能檢測，保證了儀器各項性能的準確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。