摘要：由于直接測定超濾膜的孔徑相當(dāng)困難，所以使用已知分子量的球狀物質(zhì)進行測定。如膜對被截留物質(zhì)的截留率大于90％時，就用被截留物質(zhì)的分子量表示膜的截留性能，實際上，但所使用的物質(zhì)并非的球形，由于試驗條件的限制，所測定的截留率也有一定的誤差，所以截留分子量不能表示膜的分離性能。
由于用BSA、γ-球蛋白測試中空纖維膜，重復(fù)性不好，測試結(jié)果跟實際偏差較大。影響因素眾多。如：電勢，等電點、材料、原料等原因會對結(jié)果產(chǎn)生影響。因此使用ps-微球測試材料的截留率。三種材料如下:
實驗方法：紫外分光光度法、濁度計法
實驗耗材：中空纖維膜（三個不同樣品）、ps-微球（進口、規(guī)格42nm）等
儀器設(shè)備：哈希分光光度計、哈希2100N實驗室濁度儀、自制截留通量裝置、純水機、真空干燥箱、超聲清洗器、實驗室玻璃器皿等
實驗過程
之前都是做的BSA、球蛋白之類的測試截留，每次的結(jié)果跟實際對比有明顯的偏差，對不同的材料測試結(jié)果不同。所以這次來了一個ps-微球。據(jù)說國產(chǎn)的技術(shù)不夠，而且是40nm用的不多，所以買了進口的，就買了1g。想想為什么不多買點，后來看價格嚇尿了。4600大洋。
拼命找文獻，讓同事一起找，找不到國內(nèi)的，國外的看也看不懂。只找到部分配制方法，沒有相應(yīng)的實驗方法，后來只能按著BSA的方法嘗試下，用紫外分光光度計在280nm下進行測試。取出試劑如下：
雖然都是英文，我不認(rèn)識它，它不認(rèn)識我。但其中的粒徑大小42nm，有效含量1g，總體積10ml，還是看懂了。里面是乳液狀態(tài)，存在分布不均勻的狀態(tài)，于是進行超聲5min。
那么貴的東西，就那么點，一不小心就完了。思考了半天，先取了1ml，配制成1000ppm的溶液，100ml。
用哈希2100N實驗室濁度儀測試溶液穩(wěn)定性。將樣品倒入比色皿（由于量少就沒潤洗了），用無塵布擦試比色皿，進行濁度測試并測試穩(wěn)定性。
結(jié)果如下：
時間min 0 5 10 30 60 120 150 180 210
濁度NTU82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5
初步判斷該溶液在4h內(nèi)較穩(wěn)定。
用1000ppm溶液進行稀釋成200ppm使用液(因為就1g含量，需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀釋)，并配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。濃度分別為；0、25ppm、50 ppm、100 ppm、150 ppm、200 ppm。分別使用溶液進行波長吸光度掃描。
在波長275處zui高濃度溶液吸收為0.124，但是響應(yīng)值很低，波動很大，線性很差，滿足不了要求。想到濁度計的標(biāo)準(zhǔn)溶液是福爾馬肼--乳液狀，于是用濁度計分別測試溶液響應(yīng)值。
實驗結(jié)果為Y=0.0822+0.9916，R2 =0.9757。試驗失敗，心疼啊，500大洋沒了。原因1、試管沒洗干凈，2、試管用酸泡過，對結(jié)果又影響，3、配制過程中不準(zhǔn)確。
為了避免二次污染，決定直接使用同一個比色皿直接進行試驗。在比色皿中從低到高濃度依次單個進行配制并測試（比色皿上有刻度線的所以好定容）。
實驗結(jié)果Y=0.0807+0.4068，R2 =0.9983。滿足要求。兩次的響應(yīng)值結(jié)果如下：
0 25 50 100 150 200
0.06 2.65 6.36 9.36 14.37 16.31
0.05 2.45 4.69 8.76 12.54 16.32
曲線沒問題，進行截留測試準(zhǔn)備。取3個不同樣品，放入盛純水玻璃皿，在常溫下浸泡20min。
由于怕管路污染，將設(shè)備管路拆下*清洗。
清洗后安裝回去，并用純水循環(huán)清洗管路。
取樣品30mm放入有機玻璃管中，在0.12mpa的超純水壓力下中預(yù)壓20min。（使膜孔*打開）
在預(yù)壓過程的同時，重新配置200ppm溶液，1L（避免二次污染直接在燒杯中配置，濃度會有誤差，但影響不大）。取樣測試濁度響應(yīng)值為16.46 (符合要求)。
將配置好的溶液及樣品放入設(shè)備（圖中是兩套設(shè)備分開的）。
打開設(shè)備將壓力調(diào)整到0.1mpa，溶液充滿管路后循環(huán)30s，因為是動態(tài)的，水循環(huán)后起泡，（溶液只要靜置一段時間，還是澄清的）
取上述溶液測試濁度（判斷管路污染影響），結(jié)果為16.27(管路殘留部分水使溶液會稀釋一點) 說明管路受污染影響很小，不會影響結(jié)果。在上述條件下，運行2min后進行取樣測試。
取樣后發(fā)現(xiàn)樣品中很多的氣泡，氣泡會影響濁度值，進行超聲，使氣泡上浮。放入濁度計測試
結(jié)果計算：三個樣品的測試結(jié)果分別為0.83NTU、0.56NTU、1.03NTU。將響應(yīng)值待人方程結(jié)果分別為。5.24ppm、1.90ppm、7.72ppm。計算結(jié)果1、截留率=1-測試液響應(yīng)值/原液響應(yīng)值。分別為1-（0.83/16.27）=94.90；96.56；93.67。2、截留率=1-測試液濃度/原液濃度。分別為97.32；99.03；96.06。由于兩種計算都有一定的問題，*種計算，是根據(jù)溶液濃度跟響應(yīng)值有一定的線性，按照響應(yīng)值直接得出結(jié)果。第二種是根據(jù)響應(yīng)值換算回濃度得出的結(jié)果。截距太大了，對于低濃度的影響會很大。
結(jié)論：此三種材料的截留率都達到90%以上?？梢耘卸ù笥诖肆降念w粒將被截留。
11
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)