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水質分析自動萃取器（石油類-紅外測油儀）

閱讀：823 發布時間：2024-3-5

    摘要：在水質分析過程中像苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥、石油類等實驗需要經過萃取的步驟，傳統的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩定、耗時等問題。現在的自動萃取器很好的解決了這些問題。

    一、自動萃取器的原理

    將分液漏斗置于自動萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會固定漏斗底部的位置，但當氣泵向漏斗底部吹氣時，萃取溶劑就會翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調節，總萃取時間可以由時間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類物質從水中萃取出來。

    二、技術指標和有關參數

    1.萃取水樣體積：50mL～1000mL

    2.萃取溶劑體積：25mL～50mL

    3.萃取效率：95%以上

    4.重復性：RSD﹤5%

    5.萃取時間：1-10min/樣品（萃取時間可調）

    6.萃取個數：可同時萃取3個

    三、應用范圍

    使用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥等的萃取。

    四、與傳統萃取方法的比較

指標	自動萃取器	分液漏斗手工萃取
工作時間	多個樣品同時進行,減少時間	逐個單一進行,耗時長
安全性	操作人員不直接接觸CCL4,安全性高.	操作人員在操作工程中需要開啟分液漏斗的活塞排氣,人體接觸CCL4,安全性差.
萃取效率	氣泵的氣量可以自行調節,萃取溶劑和水樣充分接觸,萃取效率高。	相對萃取效率低。
重復性	條件設定以后,無需人工干預,純機械運作,重復性好.	人工影響較大,條件不恒定,重復性較差.
勞動強度	全部自動化操作,并且可以同時萃取多個樣品,勞動強度小.	當需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時,勞動強度很大.
儀器清洗	可自動清洗	手工清洗

    五、實驗方案（以石油類為例）

    5.1萃取原理

    萃取是利用物質在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質，測定總油，

    5.2實驗試劑

    5.2.1CCL4

    5.2.2無水硫酸鈉

    5.2.3石油類標準溶液

    5.2.4硅酸鎂

    5.3主要儀器和設備

    5.3.1紅外分光光度計

    5.3.2自動萃取器

    5.3.3旋轉振蕩器

    5.3.4吸附柱

    5.4實驗步驟

    5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動萃取器，設置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數次，如無水硫酸鈉全部結塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。

    5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數次，如無水硫酸鈉全部結塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。

    5.4.3配置石油類標準溶液，并作標準曲線，濃度分別為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的石油類標液。

    5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進行空白實驗，再分別測定20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L石油類標準溶液的吸光度，建立標準曲線。

    5.5.5分別測定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應的濃度。

    六、實驗結果

萃取方式	標準溶液編號	批號	標準值	不確定度	平行樣
萃取方式	標準溶液編號	批號	（mg/L）	（mg/L）	（mg/L）
自動萃取	GSB 07-1198-2000	205950	70	2.8	68.3	68.9	67.8	69.1
手動萃取	GSB 07-1198-2000	205950	70	2.8	65.9	67.6	62.1	68.3

    七、結論

    由實驗結果得知；自動萃取的結果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實驗要求，手動萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動萃取的結果相對標準偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動萃取的相對標準偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。

    由上得知自動萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實驗的方法要求。

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