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梅特勒托利多 METTLER TOLEDO

疑難解答:鋰電池材料成分滴定分析

時間:2023-11-6 閱讀:536
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鋰電池材料的成分檢測是電池生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),有效成分和雜質(zhì)的含量不僅影響電池性能,也關(guān)系到原材料的價格計量。常用電位滴定儀檢測各成分含量,隨著行業(yè)要求提升,檢測難度也有所提高,為此我們整理了鋰電材料滴定檢測三大常見難點,并為大家提供相應(yīng)的解決方案。


鋰電材料常見檢測指標(biāo)及測量難點



1 鋰鹽主含量測量重復(fù)性差

 

氫氧化鋰和碳酸鋰是電池的主要鋰原料,其主含量是這兩種產(chǎn)品的主要控制指標(biāo),測量要求如下:

 

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其測量誤差主要來自以下三個方面:

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A 稱重誤差

 

通常需稱量0.3-0.5g粉末樣品,根據(jù)計算公式R=Q*C/m,0.4mg以上的稱量誤差即可導(dǎo)致滴定結(jié)果不合格,因此需考慮天平的最小稱量值和粉末靜電影響,推薦使用十萬分之一天平配合去靜電裝置,實現(xiàn)更精準(zhǔn)的稱量。

 

 

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B 二氧化碳影響

 

LiOH水溶液容易吸收空氣中的CO2生成Li2CO3,導(dǎo)致雜質(zhì)碳酸根含量偏高,因此測量時需避免樣品長時間暴露在空氣中,可通過梅特勒托利多滴定儀的密閉滴定杯減少CO2干擾。

 

 

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C 樣品均一度

 

對于同一批次樣品,每次取得的樣品之間可能存在差異,可通過統(tǒng)一取大量樣品定容后分次測量的方法,替代多次取少量樣品,以避免由于樣品不均勻?qū)е碌臏y量偏差。

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通過統(tǒng)一取樣的方法,得到的平均結(jié)果更接近理論值,且重復(fù)性限明顯小于分次取樣。


2 正極材料殘留堿受CO2干擾

 

正極材料的殘留堿主要來源于反應(yīng)合成中未完全消耗的LiOH和Li2CO3,分別以O(shè)H- 和CO32- 計算,其測量難點與鋰鹽類似,同樣來源于空氣中的CO2,但正極材料檢測量大,常規(guī)的滴定自動化方案的敞口滴定杯無法避免CO2干擾,會導(dǎo)致測量結(jié)果持續(xù)偏移。

 

使用InMotion CoverUp自動化滴定系統(tǒng),在樣品等待時會通過蓋子密封樣品,僅當(dāng)測量時,儀器自動通過磁吸移除蓋子進(jìn)行測量,避免樣品在等待時吸收CO2

 

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3 電解液氯離子含量低

 

鋰離子電池用電解液中Cl-含量一般不高于5ppm, 對于以六氟磷酸鋰為鋰鹽的電解液,要求低于1ppm;其極低的含量非常考驗電極的性能,特殊的鍍層電極可以提高電極靈敏度,降低檢測限,同時可以用于強腐蝕性介質(zhì),非常適合檢測電解液中痕量氯離子。

 

電極:鍍層電極

滴定劑:0.005mol/L AgNO3

溶劑:丙酮或異丙醇

 

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