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JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)

閱讀:1686      發布時間:2016-4-6
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JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

1. 等初始化結束,按“選擇”鍵選定“滴定”并“確認”進行打開循環水,檢查各個溶液是否滿足試驗測定,開機接通電源。 

2. 滴定,完成3次滴定后按“確認”停止滴定。清洗管路和清除管路中的氣泡。

3. 選擇“排液”,并打開觀察口觀察是否排空。 

4. 選擇“硼酸”按“確認”進行加硼酸,此時一手打開觀察口觀察接收杯內硼酸量,達到接收杯容積一半時,另一手同時按下“確認”結束加酸。再選擇“排液”排空杯內酸液。 

5. 按“測試”進入參數界面,按“選擇”選定所要輸入項,輸入完按“確認”。依次輸入:a)樣品編號:每次做完后自動加1b)樣品重量:輸入該次實驗樣品重量。c)加堿量:按秒計算。按v=4-5ml/s加堿量計數,加堿量是所用濃硫酸量的四倍,加堿的時間=4V(濃硫酸)/ v d)滴定酸摩爾數:已標定好的酸的濃度。e)蛋白質轉換系數:所測試樣品本身的固定的轉換系數。f)定標系數:經做標準硫酸銨樣品所標定的定標系數(一般每半年測試一次)。g)空白值:儀器本身和各試劑所消耗的滴定酸。在測試樣品前經做空白測定所得。

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

6. 空白測定  將樣品編號設“0”;樣品重量設0.0000;加堿量設算好后的時間;滴定酸摩爾數設0.1;蛋白轉換系數按實驗樣品設定對應值(奶粉K=6.25,花生牛奶乳液K=6.38);定標系數按已經定標好的值設定;空白值設0.0000 a)首先測定水空白,連續測定幾次,直到zui大滴定體積減去zui小滴定體積小于0.05ml即儀器穩定。b)測定試劑空白,按上述步驟設定參數后,進行試劑空白測定,做3 次,記錄打印結果上的“滴定體積”并求出平均值,將其輸入參數界面的“空白值”中。 

7. 樣品測定   向已經消化*冷卻的樣品中加入10ml蒸餾水稀釋樣品,將定氮管固定在儀器上。按“測試”進入參數設定界面,輸入樣品重量,算出加堿量時間并輸入,確認好其他參數后,按“確認”進行樣品自動測試。測試過程按排液、加硼酸、加堿、蒸餾、自動滴定、結果計算存儲和打印六步進行。 

8. 清洗保養   樣品測試完畢后,回到調試界面選擇蒸餾功能,進行蒸餾7min左右自動停止。再選擇排液,將接收杯內液體排凈,即完成蒸餾和滴定裝置的清洗。清洗后取下消化管,倒掉內容物并清洗,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測試過程中殘留的堿液。

9. 關機  關電源,關掉循環水(自來水),拔下電源插頭和循環水管,罩上儀器罩。  

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  補充說明:

  •  定標系數的標定   做完上述1-6步后。再做: a)做標準硫酸銨樣品:取9根定氮管,每根定氮管加入硫酸銨樣品10ml,將定氮管固定在儀器上。按“測試”進入參數輸入界面,輸入樣品重量0.0140,加堿量5,定標系數1.0000b)連續做5個左右標準硫酸銨樣品測試,從5個樣品含氮量數值中取3個含氮量比較接近的求平均值,用100除以平均值即為定標系數。將定標系數輸入儀器中并保存。c)然后繼續做標準硫酸銨樣品,含氮量應為100%±0.5即可,說明儀器正常,可進行樣品測定。 
  •  更換打印紙  按儀器外面打印紙出口旁“按鈕”,將打印紙平放于內,打印面朝外,打印紙端口拉出伸至打印紙出口外
  • JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

標準酸溶液的更換  當采用濃度不同的標準酸溶液時,將儀器滴定器內殘留的酸液清除,進入調試界面選擇滴定功能,滴定7-8min,舊酸液*被新酸液置換出來,排凈接收杯中的標準酸即可。 

滴定系統清洗  定期對滴定系統進行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾30min,揮發的醋酸將清除接收杯上殘留的堿液。 

回收率的測定   當每次更換標準酸溶液或接收液后,要用硫酸銨做測定,進行回收率分析,保證回收率在99.5%-100.5%之間,說明儀器正常,可以進行樣品測定。

加堿管路的清洗  若長時間不用(3天以上)加堿管容易結晶堵塞,會腐蝕管路。每次試驗后,將堿液倒出,清洗堿桶,換為蒸餾水,進入調試界面,進行反復加堿操作,即選擇加堿后,待定氮管內液體達到2/3時停止加堿,倒掉定氮管中的液體,反復3-4次即可。

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

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