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微波消解儀使用及維護(hù)規(guī)程

閱讀:1340      發(fā)布時(shí)間:2022-5-6
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1目的和范圍

  本規(guī)定是關(guān)于微波消解儀的使用規(guī)程。

  本規(guī)定適用于MARS微波消解儀的使用和維護(hù)。

  2操作流程

  2.1 稱樣

  待消解樣品控制在每罐0.3g(液態(tài))或0.5g(固態(tài))以下,每罐稱樣量盡量保持一致,每批反應(yīng)至少8個(gè)罐。

  2.2 加酸

  每罐加酸總量不能超過10ml,同一批反應(yīng)必須使用相同的酸,嚴(yán)謹(jǐn)使用高氯酸。

  2.3 安裝消解罐

  適度擰緊蓋子,將消解罐均勻放置在架子上,保證保護(hù)套為干燥狀態(tài)。將架子放入消解儀腔內(nèi)。

  2.4 將排氣管放入通風(fēng)廚或置于室外。

  2.5 打開儀器電源,儀器自檢完成后進(jìn)入主界面。

  2.6 選擇load method(載入方法)或 edit/creative method(編輯/創(chuàng)建方法),選擇USER目錄,選擇新方法(或已有方法),選擇控制模式(RAMP TO TEMPERATURE),選擇消解罐類型(X PRESS),選擇樣品種類(Organic),設(shè)定反應(yīng)方法,保存方法。

  2.7 按開始鍵,儀器運(yùn)行。如儀器出現(xiàn)異常,可按停止鍵。

  2.8 消解結(jié)束后儀器自動(dòng)進(jìn)行冷卻過程。

  2.9 當(dāng)溫度降至60度以下,將消解罐拿至通風(fēng)廚內(nèi),緩慢擰松蓋子,泄壓,然后*打開蓋子。

  2.10 進(jìn)行趕酸、定容等后續(xù)操作。

  2.11 反應(yīng)結(jié)束15分鐘后關(guān)閉電源。

  3注意事項(xiàng)及維護(hù)

  3.1 使用前請確認(rèn)消解罐各部分(除內(nèi)壁),轉(zhuǎn)盤和儀器內(nèi)腔為干燥潔凈的狀態(tài)。

  3.2 開關(guān)機(jī)間隔應(yīng)大于一分鐘,不能空載運(yùn)行儀器。

  3.3 消解罐清洗時(shí),一般直接流水沖洗,再用去離子水清洗。也可用軟海綿刷消解罐內(nèi)壁,禁止使用試管刷以及硬的毛刷清洗。若內(nèi)壁過臟或有固體殘留,可用15%-20%硝酸浸泡過夜或超聲波清洗。

  3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下無限制使用。H2O2可以適當(dāng)添加,以促進(jìn)消化效果,但必須預(yù)消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每個(gè)消解罐酸液必須一致。

  3.5 加樣時(shí)盡量加到底部,不要將樣品粘在管壁上,如果有粘附,則用酸沖洗至底部。

  3.6 安裝反應(yīng)罐時(shí)先將內(nèi)圈放滿,盡量均勻放置,一批反應(yīng)不能少于8個(gè)。

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