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1. 前期準備
1）測試樣品應干燥后研細，定量稱取后裝入濾紙筒，裝樣品的濾紙筒要緊密，在樣品上方加一層脫脂棉。
2）含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水處理，等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
3）若使用有機溶劑是無水、無醇、無過氧化物有機溶劑，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物等抽出，造成誤差，過氧化物則導致脂肪氧化。
4）充分清洗溶劑杯，在103±2℃電熱鼓風干燥箱中干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過0.002g）。
2. 試驗中
1）加入萃取室內的提取溶劑液面應高于濾紙筒內樣品1.5-2cm，否則有機溶劑不易穿透樣品，脂肪不能全部提出，造成誤差。
2）提取時加熱溫度不能過高，一般提取溶劑剛沸騰，回流速度不低于12次/h為宜。
3）提取結束，將溶劑杯放在烘箱內干燥時，瓶口向一側傾斜45℃放置使揮發物易與空氣形成對流，這樣干燥迅速。
4）樣品及有機溶劑提出物在烘箱內烘干時間不要過長，因為一些很不飽和的脂肪酸，容易在加熱過程中被氧化成不溶于有機溶劑的物質；中等不飽和脂肪酸，受熱容易被氧化而增加重量，在沒有真空干燥箱的條件下，可以在100-105℃干燥1.5-3h。
3. 試驗完成后
1）及時清洗溶劑杯，并干燥。
2）加熱盤冷至室溫后，重新放好六個溶劑杯，回收儀器中的溶劑。
3）若冬天，實驗環境低于零度，則需排出冷凝管中的自來水，以防凍裂。
以上是聚同脂肪測定儀測定脂肪含量時應該注意的方面，確保了試驗順利進行和試驗結果的準確性。