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上海希言科學儀器有限公司>>技術文章>>冷原子吸收光譜法測定汞離子

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冷原子吸收光譜法測定汞離子

閱讀:4004        發布時間:2018/3/13
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一、 實驗目的 
1、 鞏固原子吸收光譜分析法理論知識。

2、 掌握測汞儀的基本構成及使用方法。

3、 掌握水中汞離子的冷原子吸收測定方法。  

二、概述

1、方法原理 
  儀器根據原子吸收光譜分析的原理即汞子對波長為253.7nrn的共振線上有強烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關系符合比耳定律。 
A=lg1/T = lgI0/I = KCL    

式中: A一吸光度 

      I一透射光強度

       C一汞蒸汽濃度

       T一透光率

       I0一入射光強度

       K一消光系數 

       L一吸收光程的長度

由于汞的沸點很低容易揮發,同時汞離子能定量地被亞錫離子還原為金屬汞,因而在常溫下就可以利用汞蒸汽對253.7nm共振線的強烈吸收來測定溶液中的汞含量。 
化學反應式為:   Hg2+  + SnCl62-  =  Hg  + SnCl64- 

2、儀器 
F732—V智能型測汞儀或其它類似儀器。 

3、試劑與標準溶液 
(l)硝酸:優級純,分析純。   

(2)鹽酸:分析純。   

(3)重鉻酸鉀:光譜純。   

(4)氯化業錫:分析純。 

(5)汞標準物質:*標準物質。 

  檢定用的汞標準物質要求均勻、穩定、密封在玻璃安培瓶內,有效期為一年,汞濃度值為1.00±0.05mg/ml。由上海測試技術研究所提供。 
汞標準物質使用注意事項: 
  a.使用前注意有效期:從生產日起,一年有效。 
  b.使用時振搖均勻,保持瓶口清潔,在無汞實驗室內方能開啟。

  C.汞標樣放在陰涼干燥處,或冰箱內保存。 

  d.使用的容器,臨用前均需 5%硝酸溶液浸泡 24小時。 

(4)汞標準工作溶液:根據工作需要,使用時配制,即對高濃度汞標準溶液,用硝酸重鉻酸鉀溶液逐級稀釋。 

(5)硝酸重鉻酸鉀溶液:稱取0.05g重鉻酸鉀,溶于無汞去離子水,加入5ml優級純硝酸,再用去離子水稀釋到  100ml。 

(6)5%硝酸溶液:量取50ml分析純硝酸,用去離子水稀釋至1000ml,供洗滌用。 

(7)臨用前配制10%氯化亞錫溶液(w/v):稱取10g氯化亞錫于小燒杯內,加人20ml濃鹽酸,微微加熱至透明,冷卻后,再用去離子水稀釋到100ml。 

(8)自配標準汞溶液 
  a.貯存標準汞溶液:準確稱取氯化高gong(分析純)0.1354g溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中并稀釋至 100毫升,即為  1毫克汞/毫升的標準溶液。 
  b.工作標準溶液 Ⅰ,取 1毫克汞/毫升濃度的標準液  1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至  100毫升,即為10.0微克汞/毫升標準溶液。 

  c.工作標準溶液 Ⅱ,取 10微克汞/毫升標準液 1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至  100毫升,即得到0.1微克汞/毫升標準液。

 d.繪制工作曲線的標準液,取0.1微克汞/毫升標準液10毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升,得到0.01微克汞/毫升標準液(10ng/ml)。 

三、實驗步驟 
1、 標準曲線繪制

在20ml還原瓶內,分別加入汞濃度為10ng/ml的標準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,再補加硝酸重鉻酸鉀溶液到液體總體積為5ml,加入1ml氯化亞錫溶液,在儀器上測定它們的吸光度。它們對應的濃度分別為0、2、4、6、8、10微克/升,可在儀器計算直線回歸方程和計算標準差、變異系數時使用。 

2、 樣品測定 
取自來水或較清潔廢水5ml,加入1ml氯化亞錫溶液,在儀器上測定它的吸光度。在標準曲線上查得其濃度。  

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