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食用油中苯并芘的固相萃取方法

2019-3-20  閱讀(1969)

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食用油中苯并芘的固相萃取方法

(Speciclean BAP(2) 苯并芘分子印記SPE柱)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用SPE法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測(cè)食用油中苯并芘的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程,節(jié)省有機(jī)溶劑的使用,操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

苯并芘(CAS:50-32-8)

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于食用油中苯并芘檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。

四、參考標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)驗(yàn)材料

廣州菲羅門(mén)公司苯并芘分子印記小柱(貨號(hào): 9B-S017-06500,描述:Speciclean BAP(2) 500mg/6ml, 30支/包)。*符合并適用于《GB/T 22509-2008 動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定 反相液相色譜法》

五、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品提取

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取食用油0.4 g,加入5 mL正己烷,渦旋混合0.5 min待凈化。

2、分子印記SPE小柱凈化

(1)活化:SpeciClean BAP(2)分子印記小柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。

(2)上樣和洗脫:往固相萃取柱中加入待凈化液;加入5 mL 正己烷淋洗,棄去流出液

(3)6 mL二氯甲烷洗脫,收洗脫液

(4)定容:洗脫液中加1mL乙腈,40℃氮吹近干,1 mL乙腈溶液定容,渦旋0.5min,微孔濾膜過(guò)濾供HPLC測(cè)試。

3、HPLC條件

設(shè)備:Waters Alliance 2695

色譜柱:Titank C18 5μm 250*4.6mm(貨號(hào):FMG-5560-EONU))

檢測(cè)器:Waters 2475 熒光檢測(cè)器  激發(fā)波長(zhǎng):384 nm   發(fā)射波長(zhǎng):406

其它色譜條件:參考國(guó)標(biāo)

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結(jié)果

12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結(jié)果

名稱(chēng)

回收率(%)

平均

回收率(%)

RSD(%)

1

2

3

苯并芘

100.90

107.13

106.92

106.01

3.15

2、添加水平為10 ug/kg苯并芘標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖

添加水平為 10 ug/k苯并芘標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖

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