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深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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使用COSMOSIL色譜柱時(shí)應(yīng)注意什么

時(shí)間:2015-5-8閱讀:673
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檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器等。火焰離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)狻T谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。
 
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定,各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
 
避免沖擊和震動(dòng);按照標(biāo)簽上標(biāo)明的方向連接色譜柱;將色譜柱連接到檢測(cè)器之前,先使用20~30ml流動(dòng)相通過色譜柱;請(qǐng)使用*脫氣的流動(dòng)相。氣泡會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)噪音并且會(huì)加速色譜柱的惡化;請(qǐng)使用HPLC級(jí)溶劑;包裝盒內(nèi)的檢驗(yàn)報(bào)告書中記載了色譜柱出廠時(shí)的內(nèi)部溶劑成分。給流動(dòng)相中添加緩沖液時(shí),請(qǐng)確認(rèn)檢驗(yàn)報(bào)告書中的成分表以避免色譜柱內(nèi)產(chǎn)生沉淀;請(qǐng)將流動(dòng)相的pH值范圍保持在2~7.5之內(nèi)。緩沖液濃度范圍通常為0.005~0.02M。使用流動(dòng)相前先將流動(dòng)相通過孔徑0.5μm以下的薄膜濾器。使用三氟乙酸時(shí),請(qǐng)將濃度保持在0.1%以下。
 
請(qǐng)將壓力保持在200kgf/cm2以下。在使用高粘度流動(dòng)相時(shí)需要特別注意;使用完反相色譜柱后,請(qǐng)先用不含酸或鹽的溶劑清洗色譜柱,再用乙腈或甲醇清洗色譜柱,緊栓保存;使用完正相色譜柱后,請(qǐng)將色譜柱內(nèi)部的溶劑置換為無鹵素非極性溶劑(如正己烷或正庚烷),緊栓保存;注入樣品前請(qǐng)務(wù)必過濾樣品。另外,將樣品注入到流動(dòng)相內(nèi)時(shí),請(qǐng)注意不要產(chǎn)生沉淀;拆下色譜柱的端螺帽或端部濾片會(huì)造成色譜柱性能的大幅下降;不要將螺帽擰的太緊;使用制備柱時(shí),請(qǐng)先使用分析柱確定樣品的分離狀態(tài)。注意:可能會(huì)有保留時(shí)間長(zhǎng)于目標(biāo)物質(zhì)或無紫外吸收的雜質(zhì)存在。

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