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氣相色譜儀的調(diào)試
調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/p>
1、對光調(diào)整
①光源對光
接通220V電源，開啟交流穩(wěn)壓器，點燃某元素?zé)簦{(diào)單色器波長至該元素zui靈敏線位置，使儀表有信號輸出。移動燈的位置，使接收器得到zui大光強。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度，用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時表頭指針應(yīng)從zui大回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應(yīng)降至20％－30％，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到合乎要求。也可以點燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點火時，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動，得到zui大吸光度便可固定下來。
3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動前進時，就是它的*位置。這項調(diào)節(jié)有較大難度，一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4－6ml/min有*吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度，能調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。