在分析室中，離子色譜儀承擔(dān)各種水樣中陰陽離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中，儀器運(yùn)行良好，但也出現(xiàn)了一些問題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查，確定故障原因，及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。

電導(dǎo)檢測器常見故障有哪些？

電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

處理方法: 1、用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性;2、用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

系統(tǒng)壓力增高應(yīng)該怎么辦？

壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的，當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。

1、離子色譜儀 在線過濾器發(fā)生堵塞時(shí)，直接更換濾芯；

2、色譜柱入口處濾膜堵塞時(shí)，應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗；

3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有機(jī)物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護(hù)柱等；

4、離子色譜儀檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會導(dǎo)致壓力增高。

分析泵常見的故障怎么處理？

分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

抑制器使用中常見故障怎么排除？

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。

1、峰面積減小

造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

2、背景電導(dǎo)值高

在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

3、離子色譜儀漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。