氣相色譜儀柱前衍生化的條件

首先，如果要是想在色譜中使用柱前衍生化，其衍生化反應應該滿足以下幾個條件：

1、反應能迅速、定量的進行，反應重復性好，反應條件不苛刻，容易操作；

2、反應的選擇性高，最好只與目標化合物反應，即反應具有專一性；

3、衍生化反應產物只有一種，反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測；

4、氣相色譜儀衍生化試劑方便易得，通用性好。

氣相色譜常見的衍生化反應

1、氣相色譜儀酰化衍生化方法

酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能，并提高這些化合物的揮發性，增加某些易氧化化合物的穩定性。當酰化時引入含有鹵離子的酰基時，還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應活性的酰化物。

（1）乙酰化法：標準乙酰化法是將樣品溶于氯仿中，與乙酸酐和乙酸在50℃反應2-6h，真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑，以乙酸酐為乙酰化試劑進行乙酰化反應，用于糖類分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應通常在非水介質中進行，但是胺類和酚類化合物乙酰化時可在水溶液中進行。

（2）多氟酰化法：常用的多氟化試劑是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發性較強，而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟酰化反應時間除了取決于多氟酰化試劑的活性，還取決于目標化合物的活性。多數情況下氟酰化反應不需溶劑，但有些情況下也是需要溶劑的，此外有時還需要加堿性催化劑。

2、氣相色譜儀鹵化衍生化法

在目標化合物中引入鹵原子后可使用ECD檢測器，提高檢測的靈敏度，同時可以改善揮發性和穩定性，常用的鹵化衍生化方法如下：

（1）鹵素法：用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品，鹵素的作用是加成或取代。

（2）鹵化氫法：常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發生加成反應或與羥基發生置換反應。

（3）N-溴代丁二酰亞胺（NBS）法：NBS是選擇性很強的鹵化衍生試劑，可使烯丙位的氫原子發生溴代反應。