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液相色譜儀使用當(dāng)中可能出現(xiàn)的三大問題

時(shí)間:2021/7/22閱讀:736
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1、沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?

可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。

2、壓力和流量不穩(wěn)了?


原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞,這時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。

3、壓力為啥過高或過低?

可能是是管路被堵塞,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行。

在進(jìn)行梯度洗脫時(shí),由于多種溶劑混合,而且組成不斷變化,因此帶來一些特殊問題,必須充分重視;

在液相色譜中對組分復(fù)雜的樣品采用梯度洗脫的方法。在同一個(gè)分析周期中,按一定程序不斷改變流動相的濃度配比,稱為梯度洗脫。從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。

梯度洗脫的優(yōu)點(diǎn):1.縮短分析周期;2.提高分離能力;3.峰型得到改善,很少拖尾;4.增加靈敏度。但有時(shí)引起基線漂移。


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