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武漢集思儀器設(shè)備有限公司
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液相色譜儀檢定中的方法及注意事項(xiàng)

時(shí)間:2020/4/17閱讀:2197
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物質(zhì)色譜分析的重要設(shè)備就是液相色譜儀,其在食品安全檢測(cè)、化學(xué)品等檢測(cè)領(lǐng)域被廣泛的應(yīng)用著。計(jì)量檢定人員在使用液相色譜儀檢測(cè)時(shí),經(jīng)常會(huì)遇見包括儀器計(jì)量性能在內(nèi)的很多問(wèn)題,從而無(wú)法滿足規(guī)定的計(jì)量指標(biāo)。 
本文就結(jié)合實(shí)際工作對(duì)主要檢定項(xiàng)目如:泵流量、柱溫箱溫度設(shè)定值誤差和溫度穩(wěn)定性、基線噪聲和基線漂移、zui小檢測(cè)濃度、整機(jī)性能(定性、定量重復(fù)性)的檢定及檢定中的注意事項(xiàng)談了幾點(diǎn)看法。
液相色譜儀檢定中的注意事項(xiàng):1.泵流量檢定中的注意事項(xiàng):首先需要保管好有關(guān)的試驗(yàn)材料,再進(jìn)行數(shù)據(jù)收集。并*用一個(gè)人同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)和流動(dòng)相的收集,這樣可以zui大程度地防止誤差出現(xiàn);同時(shí)由于甲醇有揮發(fā)性,必須要對(duì)實(shí)驗(yàn)的時(shí)間和速度進(jìn)行良好把控。與設(shè)定值相比,若實(shí)際流速較低,則需要對(duì)過(guò)濾頭、單向閥進(jìn)行清洗或更換;一旦流速偏高,就要對(duì)壓縮補(bǔ)償調(diào)節(jié)和流速補(bǔ)償進(jìn)行檢查,看是否有效。2.柱溫箱檢定中的注意事項(xiàng):在柱溫箱內(nèi)固定數(shù)字溫度計(jì)的探頭,確保使其和色譜柱的位置相同,并選擇35°C和45°C進(jìn)行檢定(也可按照用戶使用的溫度設(shè)置)。并參照液相色譜儀的使用說(shuō)明書進(jìn)行操作。3.基線噪聲和基線漂移檢定中的注意事項(xiàng):在對(duì)漂移和噪聲進(jìn)行檢定時(shí),避免檢測(cè)器中有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò),并保證流動(dòng)相只有100%的甲醇,必須保證儀器中除了甲醇不能有其他物質(zhì)流動(dòng)相。同時(shí)檢定員一定要對(duì)單位換算嚴(yán)格考慮,不要出現(xiàn)單位上的差錯(cuò)而影響檢定結(jié)論。4.zui小檢測(cè)濃度檢定中的注意事項(xiàng):zui小檢測(cè)濃度的檢定同上面的基線噪聲采用相同的條件,在對(duì)zui小檢測(cè)濃度進(jìn)行檢定時(shí),可將10- 20μL的質(zhì)量濃度為1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到進(jìn)樣系統(tǒng)中,并遵循一定的操作步驟對(duì)色譜圖進(jìn)行嚴(yán)格記錄,并按照公式CL=2NdcV/20H計(jì)算出zui小檢測(cè)濃度。

 

液相色譜儀的檢定結(jié)果會(huì)受到很多因素影響,如進(jìn)樣量、檢定人員對(duì)規(guī)程的理解程度、操作人員的熟練程度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度等等,這樣會(huì)在一定程度上增加檢定難度。所以需要檢定人員在對(duì)液相色譜儀進(jìn)行檢定和操作時(shí),需要加倍重視其檢定方法,若不嚴(yán)格執(zhí)行檢定方法,將zui終導(dǎo)致液相色譜儀在使用出現(xiàn)很多不確定性因素,從而使檢定結(jié)果受到影響,進(jìn)而影響檢定結(jié)論。

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