閃點(diǎn)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，點(diǎn)火源能夠引發(fā)可燃液體表面蒸氣發(fā)生閃火時(shí)的最小溫度。閃點(diǎn)是化學(xué)品行業(yè)，特別是油品行業(yè)的一項(xiàng)重要安全標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量指標(biāo)，關(guān)系到可燃液體的使用、存儲(chǔ)和運(yùn)輸安全。
閃點(diǎn)測試方法可以分為閉口閃點(diǎn)和開口閃點(diǎn)兩種。開口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)由于可燃液體蒸氣不易積累，所以其閃點(diǎn)測試結(jié)果會(huì)高于閉口閃點(diǎn)。為了在評(píng)估過程中獲得更大的安全裕量，通常采用閉口閃點(diǎn)測試的數(shù)據(jù)。
閉口閃點(diǎn)測試方法主要分為賓斯基-馬丁閉口杯法（GB/T 261、ASTM D93）、常閉式閉口杯法（ASTM D6450、SH/T 0768、SN/T3077.1）以及改良連續(xù)閉杯法（ASTM D7094、SN/T3077.2）。以上方法閃點(diǎn)測試結(jié)果都會(huì)受到諸多因素影響，測試人員可能會(huì)遇到檢測結(jié)果不理想，或者多次測試數(shù)據(jù)重復(fù)性不達(dá)標(biāo)的情況。本文將就閃點(diǎn)測試影響因素進(jìn)行總結(jié)和探討，以供從業(yè)者交流與參考。
圖1 可燃液體閃燃
可燃液體處于閃點(diǎn)時(shí)，液面附近的蒸氣濃度就是爆炸下限濃度（CLFL）。對于閉口閃點(diǎn)測試，測試過程中樣品蒸氣濃度累積至CLFL是一個(gè)復(fù)雜的非線性、多因素耦合的過程，是液體蒸發(fā)、氣體擴(kuò)散、自然對流、強(qiáng)制對流、氣體氧化和燃燒等效應(yīng)持續(xù)或間歇作用累加的結(jié)果。另一方面，閃點(diǎn)測試結(jié)果又取決于蒸氣引燃效果與燃爆增壓檢測能力。以ASTM D6450和ASTM D7094的測試方法為例，圖2總結(jié)了可能影響閃點(diǎn)的各種因素，主要可分為儀器設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)環(huán)境和人為操作三方面因素。
圖2 閃點(diǎn)測試影響因素匯總
2.1 儀器設(shè)計(jì)
閃點(diǎn)儀自身結(jié)構(gòu)與參數(shù)設(shè)置均可能通過影響燃燒三要素改變閃點(diǎn)測試值，同時(shí)儀器傳感元件性能又直接影響測試準(zhǔn)確性。例如，在設(shè)定點(diǎn)火能量的情況下，點(diǎn)火針間距和針尖形狀會(huì)影響實(shí)際發(fā)生能量，從而改變CLFL和閃點(diǎn)；另外，空氣導(dǎo)入量和測試室氣密性等因素直接影響可燃物和助燃物濃度在測試過程中的動(dòng)態(tài)變化，導(dǎo)致同一樣品閃燃溫度差異。
為控制上述影響因素，閃點(diǎn)儀廠家需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，控制加工與裝配精度，并做好出廠前的標(biāo)定和校準(zhǔn)工作。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響主要分為環(huán)境溫度、濕度和空氣流動(dòng)三個(gè)方面。對于部分沒有做好溫度補(bǔ)償?shù)拈W點(diǎn)儀，高低溫或環(huán)境溫度劇烈變化會(huì)導(dǎo)致電子元件產(chǎn)生溫漂，影響測試結(jié)果；環(huán)境濕度影響空氣的電擊穿特性，從而改變點(diǎn)火能量和閃點(diǎn)；另外，若儀器封閉性不佳，周邊氣流會(huì)帶走部分油蒸氣，降低樣品杯上方的蒸氣濃度，導(dǎo)致測試結(jié)果偏大[1]。
考慮上述因素，閃點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)，特別是重復(fù)性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)建議在穩(wěn)定、適宜的環(huán)境下操作。同時(shí)也要求儀器廠商進(jìn)行設(shè)計(jì)優(yōu)化，最大限度降低環(huán)境因素的干擾。
2.3 人為操作
不恰當(dāng)?shù)牟僮鞣绞揭矊@著影響閃點(diǎn)測試的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。例如，樣品在高溫下保存或取樣過程中可能會(huì)引起易揮發(fā)組分的損失，導(dǎo)致閃點(diǎn)測試結(jié)果偏大；另外，裝樣量不準(zhǔn)確影響樣品杯上方空間體積，體積越小，越快到達(dá)CLFL, 測量值偏低，反之則偏高[2]；而對于相同的樣品，若預(yù)期閃點(diǎn)值設(shè)置不同，測試過程中點(diǎn)火與空氣導(dǎo)入次數(shù)不同將導(dǎo)致樣品杯內(nèi)氣體成分的差異，也將影響閃點(diǎn)測試結(jié)果；當(dāng)然，每次實(shí)驗(yàn)后的清洗過程也很重要，進(jìn)行連續(xù)測試時(shí)必須排除前一個(gè)樣品殘留物造成的影響。
消除人為因素有賴于操作人員嚴(yán)格遵守操作規(guī)范，同時(shí)能夠具備一定的專業(yè)技術(shù)知識(shí)與測試經(jīng)驗(yàn)。
總體而言，閃點(diǎn)測試受多種因素耦合影響。一方面需要儀器生產(chǎn)廠商和用戶嚴(yán)格按照規(guī)程，確保各環(huán)節(jié)的精密性和準(zhǔn)確性；另一方面，對于某些關(guān)鍵因素，應(yīng)該進(jìn)行更深入地探究，不斷完善閃點(diǎn)檢測技術(shù)。最后，考慮閃點(diǎn)測試的復(fù)雜性，用戶應(yīng)理性評(píng)估測試數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)判斷結(jié)果有效性，而不應(yīng)人為提高數(shù)據(jù)一致性等要求。
[2]景肖, 朱建軍. 淺談石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定影響因素及改進(jìn)[J]. 化工管理, 2015, No.389(30):56.
微量：單次檢測僅需1-2mL樣品
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