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傅里葉紅外光譜儀測(cè)定時(shí)的理想溫度應(yīng)該是多少
閱讀：678 發(fā)布時(shí)間：2022-12-9
傅里葉紅外光譜儀在測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15-30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)一定要有除濕裝置，嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可。
為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥，即使儀器經(jīng)常不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是梅雨季節(jié)，可每天開(kāi)除濕機(jī)。
如試品為鹽酸鹽，因在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1-2mg，因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。z強(qiáng)吸收峰的透光率如太大，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如z強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜會(huì)產(chǎn)生干擾。
壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。