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如何延長高壓液相層析柱的使用壽命?

時間:2022/10/8閱讀:2156
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如何延長高壓液相層析柱的使用壽命?


    

背景

在導致高壓液相層析柱失效的四種常見因素(堵塞、無效孔隙、樣品吸附以及化學侵蝕)中,層析柱堵塞是困擾分析化學家和分析化驗員的最常見問題。樣品注入時,如果樣品中包含顆粒物質,最終將會阻塞層析柱的入口,造成層析柱的高背壓,并縮短層析柱的正常使用壽命[1]。而對樣品流體進行過濾處理后,可以預見,泵部件、樣品注入裝置以及檢測裝置的運行故障將會減少。在高壓液相層析應用中,通常選用孔徑為0.45μm的過濾器進行顆粒物質的去除處理[2]

 

此份報告基于:考察樣品未經過濾時層析柱的使用壽命,對比樣品過濾后層析柱的使用壽命,進行研究。應當認識到,能否延長層析柱的使用壽命,取決于樣品中包含的顆粒;而且,延長層析柱使用壽命的實際效果可能存在差異。

 

注入包含大量顆粒物質的樣品,將會堵塞高壓液相層析柱,縮短樣品注入裝置的使用壽命,對于泵而言,不必要的維護工作大大增加。如果不加以控制顆粒物質進入層析柱,將會提高層析柱的背壓,干擾標稱的譜帶形狀,降低塔板數量,從而縮短層析柱的使用壽命,并加大分析結果的解析難度。

 

利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器,能夠高效地去除顆粒物質,延長高壓液相層析系統部件的使用壽命。針對此目的,配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器在實踐中廣為應用。

 

對于三種品牌的過濾器,分別測試其對于儀器標定用乳膠球的截留能力。對比其它兩個品牌的過濾器,Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器顯著地延長了高壓液相層析柱的使用壽命,同時,在972次樣品注入后,背壓實際上沒有任何增大。

 

對于直徑平均值為0.45μm的儀器標定用乳膠球,利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器,平均截留能力為94.9%;對比之下,其它品牌的針頭式過濾器的平均截留能力僅為90.5%33.0%Pall 司針頭式過濾器表現出批一批之間的一致性,相對標準偏差為3.5%

 

過濾對于延長高壓液相層析柱使用壽命的影響

在圖1中,描述了層析柱背壓與樣品注入次數之間的關系。樣品如果未經過濾,僅僅在21次樣品注入后,層析柱就因為受到堵塞而失效,利用其它品牌的過濾器,對0.05%包含儀器

標定用乳膠球的溶液進行過濾處理,分別在37487次樣品注入后發生層析柱堵塞,此外,來自這兩種其它品牌過濾器的流出物均呈混濁狀,表明其中存在明顯數量的儀器標定用

乳膠球;而對于此0.05%包含儀器標定用乳膠球的溶液,利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc 16PSF針頭式過濾器進行過濾處理,然后將其注入高壓液相層析系統,即使在

972次樣品注入后,層析柱背壓也不會增加,而且,來自Pall公司過濾器的流出物均呈清澈狀,也暗示了對于儀器標定用乳膠球更成功的截留。

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結論

在三種品牌的0.45μm濾過級針頭式過濾器中,對于儀器標定用乳膠球,配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器擁有最高的平均截留能力(94.9%),批-批之間的一致性也更為穩定。實踐表明:將樣品導入高壓液相層析系統前,對其進行過濾處理的操作必不ke少。由以上數據可見:不同品牌的等量過濾器,即使過濾級別*相同,實際的處理能力也將存在較大差異。利用配備GHP濾膜的Pall公司AcrodiscPSF針頭式過濾器,能夠使層析柱的使用壽命延長達46倍,同時不會顯著地增大層析柱背壓。

 

參考文獻

1. L.R. Snyder, J.J Kirkland, and J.L. Glajch. Practical HPLC Method

Development, 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., 1997.

2. J.A. Dean, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill, Inc.,1995.

3. M.L. Mayer, LC. GC, 14 (10), 902 (1996).


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