過(guò)濾的重要性
過(guò)濾可以保護(hù)色譜系統(tǒng)和色譜柱，延長(zhǎng)柱子的使用壽命，改善數(shù)據(jù)的度。過(guò)濾可以消除由于摩擦產(chǎn)生顆粒而引起的壓力波動(dòng)和無(wú)規(guī)律的雜質(zhì)引起的基線波動(dòng)。可以消除由于氣泡存在對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)的干擾。因此通常采用微孔濾膜(Membrane)來(lái)過(guò)濾流動(dòng)相，使用針頭濾器(Filter)來(lái)過(guò)濾樣品。
濾膜的相關(guān)參數(shù)及常識(shí)
1.孔徑
孔徑等級(jí)是指通過(guò)在十分嚴(yán)格的測(cè)試條件下100% 截留下某種特定尺寸的挑戰(zhàn)菌來(lái)區(qū)分孔徑。必須指明的條件里有：測(cè)試有機(jī)體(或分子)尺寸及濃度，測(cè)試壓力和檢測(cè)法。
2. 空氣通量
為測(cè)量空氣通過(guò)濾器之一種方法。即在不同的壓力、不同的孔率和不同濾器面積情況下，空氣所流過(guò)的流量。
3. 氣泡點(diǎn)
在微孔濾膜行業(yè)中，使用特定液體浸濕濾膜，并在特定溫度下，所須排擠出濾膜孔中液體的小壓力之稱(chēng)。
4. 過(guò)濾器功效
過(guò)濾器在其特定壓力下，以其過(guò)濾總量和阻礙微粒大小定義其過(guò)濾功效。一般來(lái)說(shuō)，阻礙程度及壓力越低時(shí)，過(guò)濾器的功效越大。
5. 濾材壽命
在特定操作條件下，過(guò)濾器的長(zhǎng)使用時(shí)間。它取決于許多因素，例如過(guò)濾液的性質(zhì)，操作溫度，過(guò)濾材質(zhì)的選擇等。
6. 親/疏水性
Hydrophilicity 的定義為親水性，親水性的濾膜通常有一層特殊化學(xué)層使得濾膜可以被水浸潤(rùn); 疏水性Hydro phobicity 是對(duì)水的斥力的一個(gè)參考。疏水性濾膜很少*不吸水。在觀察上可目視小水液滴停留在濾膜的表面而不會(huì)被表面吸附而擴(kuò)散成水面。疏水性的大小取決于濾材的孔徑和濾膜原料的特性。
7. 流率和流量
流率是在特定溫度及壓力下單位時(shí)間內(nèi)過(guò)濾液通過(guò)濾膜的總量。流率與濾膜表面性質(zhì)有密切關(guān)系。流率和流量是濾材和設(shè)計(jì)性能的二個(gè)重要參數(shù)。這種性能取決于以下幾個(gè)方面：
(1)粘度:粘度決定了液體流動(dòng)的難易。液體的粘度越高(在一定的溫度和壓力條件下)流率越低。而要達(dá)到相同流率時(shí)所需的壓力越高。
(2)壓力差:過(guò)濾中進(jìn)口與出口的壓力差，當(dāng)濾器的滿(mǎn)負(fù)荷時(shí)，過(guò)濾壓力差增大。
(3)孔率:是指濾膜上所有孔的體積占全部濾膜體積的比例。通常濾膜有50-90% 孔面積，流率與膜的孔率有直接的關(guān)系。
因此選擇濾膜要考慮以下幾個(gè)因素
1.濾膜的材質(zhì)(化學(xué)兼容性)：
選擇濾膜時(shí)，首先要考慮化學(xué)相容性。濾器是否耐酸、堿、有機(jī)溶劑等。具體參見(jiàn)如下濾膜化學(xué)相容性表。
濾膜 化學(xué)品名 | 聚偏氟乙烯 | 聚四氟乙烯 | 尼龍 | 聚醚砜 | 濾膜 化學(xué)品名 | 混合纖維素酯 | ||
醇類(lèi) | 戊醇 | R | R | R | R | 酸類(lèi) | 醋酸（25%） | R |
苯甲醇100% | R | R | R | R | 鹽酸（1%） | R | ||
丁醇 | R | R | R | R | 磷酸（20%） | LR | ||
乙醇 | R | R | R | R | HF | R | ||
異丙醇 | R | R | R | R | 硫酸（1%） | R | ||
甲醇 | R | R | LR | R | 冰醋酸 | LR | ||
醇類(lèi) | yi醚 | LR | R | R | R | 硝酸（1%） | R | |
異丙醚 | R | R | — | — | 丙酸（10%） | R | ||
二惡烷 | R | R | R | — | 丙酸（>30%） | NR | ||
四氫funan | LR | LR | R | NR | 鉻酸（濃） | NR | ||
芳烴 | 苯 | NR | LR | LR | LR | 堿類(lèi) | 氫氧化銨（6N） | R |
甲苯 | NR | LR | NR | LR | 氫氧化鉀（6N） | NR | ||
二甲苯 | NR | LR | LR | LR | 氫氧化鈉（6N） | NR | ||
乙二醇類(lèi) | 亞乙基二醇 | R | R | R | R | 酯類(lèi) | 醋酸乙酯 | NR |
甘油 | R | R | R | R | 醋酸丁酯 | NR | ||
丙二醇 | R | R | R | R | 醚類(lèi) | yi醚 | R | |
鹵烴 | 四氯化碳 | LR | LR | LR | LR | 二氧六環(huán) | NR | |
三氯甲烷 | LR | LR | LR | NR | 四氫funan | NR | ||
二氯化乙烯 | LR | LR | LR | NR | 二口惡烷 | NR | ||
氟利昂TF | LR | R | R | R | 烴類(lèi) | 苯 | R | |
氟利昂TMC | LR | LR | LR | NR | 甲苯 | R | ||
二氯甲烷 | LR | LR | LR | NR | 二甲苯 | R | ||
全氯乙烯 | LR | LR | — | LR | 己烷 | R | ||
三氯乙烯 | LR | NR | LR | LR | 戊烷 | R | ||
酸 | 冰醋酸 | R | R | NR | R | 石油醚 | R | |
鹽酸（濃） | R | R | NR | LR | 鹵代烴 | 四氯化碳 | R | |
鹽酸6N | R | R | NR | — | lv仿 | R | ||
硝酸（濃） | R | R | NR | NR | 三氯乙烯 | LR | ||
硝酸6N | R | R | NR | — | 二氯乙烯 | LR | ||
磷酸（濃） | R | R | NR | — | 氯甲烷 | NR | ||
硫酸（濃） | R | R | NR | NR | 氟利昂TF | NR | ||
脂類(lèi) | 醋酸戊酯 | R | R | LR | — | 氟利昂TMC | NR | |
醋酸丁酯 | R | R | LR | — | 醇類(lèi) | 甘油 | R | |
醋酸纖酯 | R | R | — | R | 苯甲醇（4%） | R | ||
醋酸乙酯 | LR | R | LR | LR | 正丁醇 | R | ||
醋酸甲酯 | R | R | LR | NR | 異丁醇 | R | ||
醋酸異丙酯 | R | R | — | R | 戊醇 | LR | ||
堿 | 氫氧化銨3N | NR | R | R | R | 乙醇（40%） | LR | |
氫氧化銨6N | NR | R | R | R | 乙醇 | NR | ||
氫氧化鉀3N | NR | R | R | R | 正丙醇 | LR | ||
氫氧化鈉3N | NR | R | R | R | 異丙醇 | LR | ||
氫氧化鈉6N | NR | R | R | R | 甲醇 | NR | ||
油類(lèi) | 棉籽油 | R | R | R | — | 酮類(lèi) | 丙酮 | NR |
潤(rùn)滑油 | R | R | R | NR | 丁酮 | NR | ||
花生油 | R | R | R | — | 環(huán)己酮 | NR | ||
芝麻油 | R | R | R | NR | 甲基丙酮 | NR | ||
酮 | 丙酮 | NR | R | R | NR | 其他 | 甲醛（37%） | LR |
環(huán)己酮 | LR | R | — | NR | 聚乙二醇 | LR | ||
甲基yi基酮 | NR | R | LR | — | 二甲基甲酰胺 |
| ||
甲基異丁基酮 | LR | R | LR | NR | 二甲基亞砜 | NR | ||
其他 | 丙胺 | LR | R | LR | NR | 吡啶 | NR | |
二甲基甲酰胺 | NR | R | R | NR | 苯酚 | NR | ||
甲醛37% | R | R | R | R | 動(dòng)植物油 | R | ||
甲醛4% | R | LR | R | R | 光刻膠（+,-） | NR | ||
汽油 | LR | LR | LR | R | ||||
己烷（無(wú)水） | R | LR | — | LR | ||||
煤油 | R | R | — | R | ||||
苯酚 | R | R | R | NR | ||||
吡啶 | LR | R | LR | NR | ||||
松節(jié)油 | LR | R | — | R | ||||
水 | R | R | R | R | ||||
乙腈 | LR | R | LR | R | ||||
硫酸鎳溶液 | R | R | R |
| ||||
注：
(1) R(Resistant)表示能耐受此化學(xué)試劑
(2) LR(Limited Resistance)表示能有限耐受此化學(xué)試劑
(3) NR(Not Resistant)表示不能耐受此化學(xué)試劑
2.濾膜的孔徑
對(duì)于使用3um或更大粒徑填料的色譜柱系統(tǒng)，可采用0.45um的針頭濾器或?yàn)V膜;對(duì)于使小于3um填料的色譜系統(tǒng)，或涉及微生物生長(zhǎng)的色譜系統(tǒng)，推薦使用0.2um的濾膜。對(duì)于難處理的混濁溶液，可以使用1-5um的濾膜進(jìn)行預(yù)過(guò)濾，然后再用相應(yīng)的濾膜進(jìn)行續(xù)濾。
3.樣品的特性
(1)親水性樣品：選用親水膜片。對(duì)水有親和力，適合過(guò)濾水為基質(zhì)的溶液。
可用的濾膜有：混合纖維素膜，聚醚砜(PEsM),NylonM等。
(2)強(qiáng)腐蝕性有機(jī)溶劑：一般采用疏水性膜。如PTFEM，聚丙烯(PPM)等材質(zhì)的濾膜
(3)蛋白溶液：選擇低蛋白吸附的濾膜，如PVDF濾膜。
(4)離子色譜：通常認(rèn)為PEs濾膜比較適合低無(wú)機(jī)離子的溶液的過(guò)濾。
4.選擇針頭濾器時(shí)
除了考慮上述因素外，還要考慮樣品的體積(即選擇什么規(guī)格的針頭式濾器)：通常樣品量小于2ml時(shí)，選用4mm直徑的微型慮頭。樣品量在2-10ml之間，選用13mm直徑的慮頭，當(dāng)樣品量大于10ml時(shí)，選用25mm直徑的慮頭。
幾種常用濾膜的特性
1. 尼龍膜(Nylon)
特點(diǎn)： 耐溫性能良好，可耐121℃飽和蒸汽熱壓消毒30min，高工作溫度60℃，化學(xué)穩(wěn)定良好，能耐受稀酸、稀堿、醇類(lèi)、酯類(lèi)、油類(lèi)、碳?xì)浠衔铩Ⅺu代烴及有機(jī)氧化物等多種有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物。
用途：電子、微電子、半導(dǎo)體工業(yè)水過(guò)濾、組織培養(yǎng)基過(guò)濾。藥液過(guò)濾、飲料過(guò)濾、高純化學(xué)制品過(guò)濾。 水溶液和有機(jī)流動(dòng)相的過(guò)濾的過(guò)濾。
2.聚偏氟乙烯膜(PVDF)
特點(diǎn)：膜機(jī)械強(qiáng)度高、抗張強(qiáng)度高，具有良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，蛋白吸附率低;具有較強(qiáng)的負(fù)靜電性及疏水性;具有疏水和親水兩種形式。但不能耐受丙酮，DMSO，THF，DMF，二氯甲烷，lv仿等。
用途：疏水性聚偏氟乙烯膜主要應(yīng)用于氣體及蒸汽過(guò)濾、高溫液體的過(guò)濾;
親水性聚偏氟乙烯膜主要應(yīng)用于組織培養(yǎng)基、添加劑等除菌過(guò)濾溶劑和化學(xué)原料的凈化過(guò)濾，試劑的無(wú)菌處理，高溫液體的過(guò)濾等。
3.混合纖維素酯(MCE)
特點(diǎn)：孔徑比較均勻，孔隙率高，無(wú)介質(zhì)脫落，質(zhì)地薄，阻力小，濾速快，吸附極小，使用價(jià)格成本低，但不耐有機(jī)溶液和強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液。
用途：醫(yī)藥工業(yè)需熱壓滅菌的水針劑，大輸液濾除微粒。
對(duì)熱敏性藥物(胰島素ATP、輔酶A等生化制劑)的除菌，用0.45微米的濾膜(或0.2)
溶液中微粒及油類(lèi)不溶物的分析測(cè)定，及水質(zhì)污染指數(shù)測(cè)定。
應(yīng)用于體細(xì)胞雜交和線粒互補(bǔ)預(yù)測(cè)優(yōu)勢(shì)研究等科研部門(mén)。
4.聚丙烯(PPM)
特點(diǎn)： 無(wú)任何粘接劑，化學(xué)性能穩(wěn)定，柔韌，不易破損，耐高溫，能經(jīng)受高壓滅菌。 毒無(wú)味，耐酸堿。
用途： 適用于制作各種粗、精濾器，折疊式濾芯。
適用于飲料、醫(yī)藥等行業(yè)的板框壓濾機(jī)濾膜。
適用于反滲透膜，超濾膜的支撐及預(yù)處理。
聚丙烯膜無(wú)毒性，可在醫(yī)藥、化工、食品、飲料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用;具疏水性，對(duì)氣體過(guò)濾尤佳。
5.聚醚砜(PES)
特點(diǎn)：醚砜材質(zhì)的微孔濾膜，屬于親水性濾膜，具有高流率、低溶出物、良好的強(qiáng)度的特點(diǎn)，不吸附蛋白和提取物，對(duì)樣品五污染。
用途：低蛋白質(zhì)吸附及高藥物相容性，專(zhuān)為生化、檢驗(yàn)、制藥以及除菌過(guò)濾裝置而設(shè)計(jì)。
6.聚四氟乙烯(PTFE)
特點(diǎn)：廣泛的化學(xué)兼容性，能耐受DMSO，THF，DMF，二氯甲烷，lv仿等強(qiáng)溶劑。
應(yīng)用：所有有機(jī)溶液的過(guò)濾，特別是其它濾膜不能耐受的強(qiáng)溶劑的過(guò)濾。
濾膜快速選擇表
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