操作儀器之前應認真閱讀儀器的使用說明書，經過生產廠家的認真培訓。操作內容主要包括儀器參數的設定、儀器的校準、儀器的維護和故障處理等
- 儀器參數的設定 在使用之前應進行相關參數的設定。設定參數主要有分析周期(或分析頻次)、測量范圍、報警限值、系統時間等參數。
- 儀器的校準電極法COD在線分析儀一般帶標準液，儀器能定期自動進行標準樣校準.但由于使用非標準方法，儀器在使用前需要與標準方法進行實際水樣對比，然后對工作曲線進行校準，在使用中也要定期進行實際水樣對比、校準。方法是儀器和實驗室手工方法同步取樣，進行多點對比，以確保實際水樣分析的準確性。
- 儀器的維護 儀器應按照說明書要求定期進行現場維護，以確保儀器長期穩定工作。正常條件下，電化學法COD分析儀每年必須更換閥管組件和工作電極，一般維護內容如下:
①添加試劑，每周1次;
②檢查泵、閥(目測)，每周1次;
③保養參考電極，每周1次;
④校正分析儀，每周1次;
⑤清洗測量槽，每月1次;
⑥更換泵管和閥門管道，每月1次;
⑦清洗取水系統，每季度1次;
⑧更換取水系統管道·每季度1次。
- 故障處理 在大量的儀器運營維護過程中，個別儀器避免不了要出現故障，對于一般的故障，運營人員應及時處理，快速恢復儀器運行；對于復雜的故障，運營人員應及時與生產廠家聯系，及時修復儀器，如不能及時修復的，應提供備用機，保證系統連續運行。
運營人員應能快速判斷故障位置，并對故障部件進行更換處理。運營單位應備有足夠的維修用備件。
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